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主题：【讨论】微波消解前处理讨论

浏览0 回复7 电梯直达
依风1986
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发表于：2012/09/02 22:00:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一个塑胶颗粒样品，大概是PP料，在微波消解试剂组合方面大体分三类，1是 单纯的加硝酸，2是硝酸与盐酸的组合 3硝酸与双氧水的组合
并且带上质控样如ERM-EC681K，微波消解为CEM MARS 5，三步法，第一步到120度，上升时间5分钟，保留时间5分钟，第二步从120度到160度，上升时间5分钟，保留时间5分钟，第三部从160度到190度，上升时间5分钟，保留时间15分钟，消解完后样品溶液冷却后溶液还是澄清的，上ICP测完部分元素结果不一样？那么试剂在消解的时候起到什么样的作用？欢迎大家讨论
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junmyliu
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2012/9/3 9:48:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果是怎样的不同？
能把结果贴出来吗
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依风1986
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2012/9/3 12:12:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
结果是怎样的不同？
能把结果贴出来吗

考核样，结果还未出，我选数据大的，保证仪器正常，灵敏度正常，稳定性OK,工作曲线线性满足要求，线性点偏差不超过10%等等，单纯去考虑前处理的影响。
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junmyliu
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2012/9/3 12:29:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
结果是怎样的不同？
能把结果贴出来吗

考核样，结果还未出，我选数据大的，保证仪器正常，灵敏度正常，稳定性OK,工作曲线线性满足要求，线性点偏差不超过10%等等，单纯去考虑前处理的影响。


681k有几个元素结果都不相同吗？

像681K等标准品我们一般只加硝酸
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依风1986
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2012/9/3 12:40:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
结果是怎样的不同？
能把结果贴出来吗

考核样，结果还未出，我选数据大的，保证仪器正常，灵敏度正常，稳定性OK,工作曲线线性满足要求，线性点偏差不超过10%等等，单纯去考虑前处理的影响。


681k有几个元素结果都不相同吗？

像681K等标准品我们一般只加硝酸

其实在做样品的时候以EC681K做质控样，画质控图，一般选择Pb,Cd两元素，比较稳定，在线性范围内
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sasha
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2012/9/3 19:50:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来讲，只要你的样品是均一的，只要完全消解，测定结果应该是一致的。否则的话就要考虑你的酸的纯度了。基体的影响也不会使你的结果偏离很大。其他步骤想不出会有什么问题。
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依风1986
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2012/9/4 18:55:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 540019326qq(540019326qq) 发表:
一般来讲，只要你的样品是均一的，只要完全消解，测定结果应该是一致的。否则的话就要考虑你的酸的纯度了。基体的影响也不会使你的结果偏离很大。其他步骤想不出会有什么问题。

对于部分元素的消解，不同试剂的组合消解还是有影响的
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sasha
540019326qq
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2012/9/4 21:24:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 540019326qq(540019326qq) 发表:
一般来讲，只要你的样品是均一的，只要完全消解，测定结果应该是一致的。否则的话就要考虑你的酸的纯度了。基体的影响也不会使你的结果偏离很大。其他步骤想不出会有什么问题。

对于部分元素的消解，不同试剂的组合消解还是有影响的


请问在完全消解的情况下，测定值差别大吗？前提是每一种基质都做了相应的样品空白。
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