主题:【已应助】液质联用,没有测出已知的物质,是怎么回事?

浏览0 回复23 电梯直达
conangeass
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原文由 用心飞(shufengliu) 发表:

要看是什么物质,还要看你用的什么离子源。像纯品,可以注射泵直接进样分析的。最好先不要经过液相


我还要测这个物质的降解产物 所以先测了一个原样 我想的是先测出原样 再测降解后的。。。

第一次用这个仪器。。。是这么个思路不。。。
用心飞
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原文由 conangeass(v2797216) 发表:
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:

要看是什么物质,还要看你用的什么离子源。像纯品,可以注射泵直接进样分析的。最好先不要经过液相


我还要测这个物质的降解产物 所以先测了一个原样 我想的是先测出原样 再测降解后的。。。

第一次用这个仪器。。。是这么个思路不。。。
要确定你的物质是否能被ESI电离。
xiaofei02
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纯物质,那就先tune,找母离子,子离子,合适的离子源参数,直接用MRM/SRM检测就好了,正离子,有文献参考,应该是好做的
bigpalewolf
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八杯水
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原文由 conangeass(v2797216) 发表:
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:

只出了一个峰吗?还出的太早了点吧。呵呵


我把流动相乙腈的比例调到70% 等了20分钟 还是0.8min左右有个很细的峰 5min有个又宽有矮的峰 没有哪个峰是m/z=331


洗脱梯度是怎么样的?初始就用70%的乙腈有点太强了。
f0831
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看你这个结构,ESI随便一个条件都该很好出峰的,正离子负离子都没有问题。
conangeass
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原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
原文由 conangeass(v2797216) 发表:
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:

要看是什么物质,还要看你用的什么离子源。像纯品,可以注射泵直接进样分析的。最好先不要经过液相


我还要测这个物质的降解产物 所以先测了一个原样 我想的是先测出原样 再测降解后的。。。

第一次用这个仪器。。。是这么个思路不。。。
要确定你的物质是否能被ESI电离。


怎么看这个物质能不能被电离?
conangeass
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原文由 八杯水(djj85411) 发表:
原文由 conangeass(v2797216) 发表:
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:

只出了一个峰吗?还出的太早了点吧。呵呵


我把流动相乙腈的比例调到70% 等了20分钟 还是0.8min左右有个很细的峰 5min有个又宽有矮的峰 没有哪个峰是m/z=331


洗脱梯度是怎么样的?初始就用70%的乙腈有点太强了。


梯度洗脱做了一个乙腈90%-20%,0-10min,峰形时间什么的差不多,不到1min的峰是296,5min左右的是338

第一次用真心弄不懂,别人的样品都是分分钟就做出来了,我是因为什么呢。。。
八杯水
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原文由 八杯水(djj85411) 发表:
原文由 conangeass(v2797216) 发表:
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:

只出了一个峰吗?还出的太早了点吧。呵呵


我把流动相乙腈的比例调到70% 等了20分钟 还是0.8min左右有个很细的峰 5min有个又宽有矮的峰 没有哪个峰是m/z=331


洗脱梯度是怎么样的?初始就用70%的乙腈有点太强了。


梯度洗脱做了一个乙腈90%-20%,0-10min,峰形时间什么的差不多,不到1min的峰是296,5min左右的是338

第一次用真心弄不懂,别人的样品都是分分钟就做出来了,我是因为什么呢。。。


羧酸极性大,不需要这么强的有机相比例。而且一般都是从低比例有机相升到高比例的,你为什么设置成90%-20%呢?
八杯水
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原文由 f0831(f0831) 发表:

看你这个结构,ESI随便一个条件都该很好出峰的,正离子负离子都没有问题。


同意,如果你的样品和仪器没问题的话,真的是很好出信号的,尤其负谱。
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