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主题：【讨论】大家的质谱每天跑多少样品？

浏览0 回复25 电梯直达
关臣夕
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发表于：2014/04/03 09:38:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做碳酸盐里的稀土含量。基质主要是钙，大概 1mmol /L (40 mg /L)的样子。稀土含量是超痕量，做的是10 ppt-50 ppt。

领导总在抱怨跑的样品太少了，每天连标准带样品也就跑上40个。一早上上班就开机调试，下班关机。九点上班，紧赶慢赶地调试机器（灵敏度和稳定性都要调到好，而且每次sample gas都不太一样，调起来费事），11:30能开始测样就不错了！所以每天都测不了太多的样品。现在琢磨让机器下班之后在独自运行几个小时，测试结束后自动关机。大家会在无人看守的情况下让机器自己跑么？我实在不想半夜跑来实验室看机器啊！

我看坛子上有的朋友们一天测一、两百个样品？佩服啊！你们每次调试需要多长时间啊？摆样品编测试序列30分钟，开机预热就是30分钟，调灵敏度至少30分钟（要是测超痕量稀土的话30min基本肯定不够用），再做质量轴校正，你们是怎么做得那么快的？

以前跑样品，因为基质里的盐浓度高，把样品锥截取锥堵得厉害！跑上2、30个就得换锥清洗（信号跌到正常的一半）。实在心有余悸啊！偏偏样品比较宝贵，老板千叮咛万嘱咐绝对不能做坏了。唉~~~
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2014/4/3 11:31:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我经常让仪器自动关机！下班前检查好就行，一般不会出什么问题！
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光哥
xsh1234567
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2014/4/3 17:54:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个浓度的样品还是看着吧。
我们做的是光伏太阳能的样品，浓度都没这么低，我都得从头看到尾，有些样品一出现异常就得当场设法排除的。自然一天也没多少样品，另外检测成本算起来太高了
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timstoicpms
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2014/4/3 22:50:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测碳酸盐中的稀土元素，如果前处理不当，测试结果没意义。

用稀醋酸提取碳酸质的REE？

用稀盐酸，可能会把高岭土类硅酸盐矿物溶解；

用浓盐酸or硝酸消解，更是各种组分REE的大杂烩。
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关臣夕
v2746111
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2014/4/3 23:19:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超纯醋酸提取。差不都1000美元一升的那种。水是MilliQ。所有测试管都是ACS grade酸泡过几天再用超纯水润洗浸泡几天。

配class 100超净实验室。
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狼牛牛
lang2899
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2014/4/16 16:25:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要求高 当然测试样品就少了 我见人家测试地质样品的 一天能测1000+
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阶前尘
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2014/4/22 17:52:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
要求高 当然测试样品就少了 我见人家测试地质样品的 一天能测1000+


这肯定不是用自动进样器的，要不然神仙也做不到!
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阶前尘
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2014/4/22 17:53:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 关臣夕(v2746111) 发表:
超纯醋酸提取。差不都1000美元一升的那种。水是MilliQ。所有测试管都是ACS grade酸泡过几天再用超纯水润洗浸泡几天。

配class 100超净实验室。


财主啊，我们万级都难做到！
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timstoicpms
timstoicpms
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2014/4/22 19:32:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
要求高 当然测试样品就少了 我见人家测试地质样品的 一天能测1000+

这肯定不是用自动进样器的，要不然神仙也做不到!


地矿生产单位普遍使用自吸进样：待测样品在前处理时已经加入内标，蠕动泵只缠废液管排废液。雾化器自吸3秒钟，溶液就被引入雾化器，雾化室稳定10秒，检测器测试10秒，把进样管拔出来，往稀硝酸中蜻蜓点水般涮2秒，然后把进样管插入第二个样品，用下一个待测样品润洗进样系统，雾室稳定10秒，检测器又开始测试……一天做1000个不夸张。

只是我觉得，这样是出数字，不是出数据。
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jiasheng
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2014/4/22 21:21:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候几天没样品，有时候加急一大堆。。。。。。。。。。
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狼牛牛
lang2899
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2014/4/22 21:34:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
要求高 当然测试样品就少了 我见人家测试地质样品的 一天能测1000+


这肯定不是用自动进样器的，要不然神仙也做不到!


自动进样是奢侈品 真的 浪费时间
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