实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042990今日发帖：199 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】水产品种土霉素的检测

浏览0 回复3 电梯直达
xulei1130
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/04/10 16:52:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    同事做水产品中四环素类的检测（土霉素，四环素，金霉素），刚开始用的提取液是含有乙二胺四乙酸（0.01mol/L）的柠檬酸缓冲溶液(柠檬酸0.1mol/L，Na2HPO4为0.5mol/L)，流动相是，咪唑缓冲溶液(将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中，用乙酸调节pH7.2后，加水至1,000mL。)和甲醇。紫外检测器。虽说能做出结果来（回收率75%），但是这个流动相很容易堵柱子。
    后来采用Waters的一个方法，流动相改成10%乙腈（0.1%甲酸）和90%水（0.1%甲酸）。检测器也改成了荧光。标线也能做出来，虽然0.02ppm的做不出来，但是0.05ppm以及更高浓度的都能出峰，而且杂峰比以前的要少，感觉不错。可问题是加标确做不出来了，很奇怪。（提取剂没变）

我在2个50mL离心瓶A和B中，A加了2g鱼肉，B没加，各加标100uL（10ppm），加20mlEDTA-柠檬酸缓冲液等等，过HLB柱（60mg，3mL），10mL（甲醇/乙酸乙酯：1/9）洗脱，氮吹，流动相定容（10%乙腈水），完全一样处理，A的结果是0，B的回收率是80%。

很纳闷？请问大家有没有什么建议的以及推荐其他检测方法的。
该帖子作者被版主 zhaohua8011加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/4/11 9:16:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HLB柱（60mg，3mL），有可能这个规格小了，如果萃取柱吸附了样品杂质，就无法吸附土霉素，你换（500mg，3mL）的试一试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nixiaolong
nixiaolong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/4/23 8:16:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水产品我没做过，动物性产品做过不少 我一般使用这个21317方法 你可以参考一下
附件：
GBT213172007.rar
GBT20764-2006.rar
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2014/4/23 8:18:14 Last edit by nixiaolong
dooby
dooby
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/4/23 8:37:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从来没接触过，了解一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 水产品种土霉素的检测
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁