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气相色谱（GC）
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主题：【求助】柱子老化后出不了谱图（新手）

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iycc
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发表于：2014/04/10 21:29:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，我是一个气相色谱检测新手，用的仪器是PE Clarus 680仪器，检测乳制品的农药残留，最近仪器出现了一些问题，之前因为仪器有杂峰，对仪器进行了毛细管柱的老化，老化后仪器出现了异常峰,标样及空白和样品出现了一样的峰，而且有负峰，因为是非常新非常新的新手，有太多问题没有弄清楚，所以请各位老师细致指导，相当感谢！！

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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2014/4/10 21:55:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ecd检测器么？

  可能检测器略有污染。
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xiao-jin
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2014/4/10 22:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问原来这台仪器使用情况怎样？由于是ECD检测器，载气怎样？
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安平
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2014/4/10 22:08:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化的时候，是否断开了检测器？
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qqqid
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2014/4/11 0:00:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化后有杂峰，柱效也降低了，很可能是老化柱子时，温度超过了柱子最高使用温度，固定相流失了。
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zyl3367898
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2014/4/11 11:27:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化时的程序升温是怎样的？老化时衬管与进样垫换成新的吗？老化时接检测器了吗？老化后柱效明显不行了，写出老化时的条件。老化后楼主将色谱柱两端截了几cm吗？
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iycc
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2014/4/11 11:46:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
ecd检测器么？

  可能检测器略有污染。


是ECD检测器，检测器也有老化了。
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2014/4/11 11:47:44 Last edit by iycc
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2014/4/11 11:52:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
请问原来这台仪器使用情况怎样？由于是ECD检测器，载气怎样？


基线平稳，标品分离度还可以，就是炉升温过程中出现较多杂峰。载气22.9（99.999%氮气），样品检测时升温后，基线有下降后才出峰（标样及空白没有出现这种情况），为了解决杂峰才进行老化毛细柱。
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2014/4/11 11:52:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
老化的时候，是否断开了检测器？


老化时，检测器有用堵头堵住检测器
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2014/4/11 11:53:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
老化后有杂峰，柱效也降低了，很可能是老化柱子时，温度超过了柱子最高使用温度，固定相流失了。


柱子最高承受温度280度，我们使用温度是250度
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2014/4/11 12:00:41 Last edit by iycc
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2014/4/11 12:00:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
老化时的程序升温是怎样的？老化时衬管与进样垫换成新的吗？老化时接检测器了吗？老化后柱效明显不行了，写出老化时的条件。老化后楼主将色谱柱两端截了几cm吗？


一、升温程序 50度      10分钟        速率2

                        240度    120分钟      15

                        50度        5分钟        3

                      240度  120分钟    end

二、衬管与进样垫全部换新。

三、老化时接检测器，检测器温度400

四、老化后色谱柱两端各截了超过50cm.
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