主题:【求助】水质石油类-高浓度,比色皿等问题

浏览0 回复25 电梯直达
郭景祎
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原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:

更换成1cm的,浓度就相当稀释了四倍,这应该是可行的


1cm比色皿和4cm比色皿之间是有确切的4倍倍数关系的?一直都有些疑惑来着。


你工作曲线也是用相同比色皿不就行了
chounu
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我们用的测油仪用1cm皿是需要重新设置参数的,稀释倍数这么大误差很大了。同意老兵说的用重量法更好
该帖子作者被版主 guojingyi-20101积分, 2经验,加分理由:讨论
xpxx
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原文由 水源守护者(54943110) 发表:
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原文由 水源守护者(54943110) 发表:
稀释1万倍,那么高?
不知道是不是连浮油一块做进去了

理论上浮油是不计算在里面的


没有浮油,本身水样就那样,我还特意晃匀,静置了才做的。


标样准吗?不知道是不是你的比色皿拿错了。红外不能用普通玻璃比色皿的


不是的,是一个很脏的水样。比色皿当然是石英的,这点我明白的。
xpxx
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原文由 chounu(chounu) 发表:

我们用的测油仪用1cm皿是需要重新设置参数的,稀释倍数这么大误差很大了。同意老兵说的用重量法更好


嗯,我也觉得是应该重新设置参数的。重量法没经验,求具体步骤……
bnmfghjk
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怎么说呢,个人认为从4mm到1mm的比色皿,只要在测定范围内,可以直接换算系数4进去,仪器之所以要设置参数是因为现有的测油方法需要测定三个波长的数据,然后计算一个结果,在测定吸光度方面,仍然遵循比尔朗伯定律,楼主可以自己试试看。主要是比较好奇楼主用的纯水来稀释~~这个难道没影响么?水好像在3300附近有很大吸收的啊
Paul_Wang
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原文由 Paul_Wang(v2722651) 发表:
第一点需要明确的,红外法测油其实只是适合0-1000mg./L四氯化碳中的油。如果按照国标污水浓缩10倍,那么你的水样浓度只能取值到100mg/L,浓缩后就到1000了,浓度到那个时候吸光度已经超1了,吸光度超过1,那就不是定量分析了。不管怎么样,吸光度超过1后,就不会准确了,只是一个大概值。

重量法也都是一个粗值,一个大概值。你想想国家的标准是0.05mg/L,你总油都好几千,好几万了,要那么准就没有意义了。还有一点,油类的测量,稀释只能用四氯化碳稀释,不能用水去稀释的。


只能有四氯化碳稀释?是这样吗?平时水样,我用超纯水稀释过,在屏幕上填写:水样XX,萃取液XX,稀释倍数XX,然后出结果。如果说只能用四氯化碳稀释的话,岂不是只要填写:水样XX,萃取剂XX,不需要填写稀释倍数。一句话,这就变成少取水样,放入大量四氯化碳而已。况且,空白本身就是用实验用水做的。所以我觉得,关于只能用四氯化碳稀释我保留意见。


1.空白不是直接用四氯化碳去做的吗?你还用纯水去摇晃?

2.萃取的概念性问题:无论水样有多少,最后都经过萃取定容于一定量的萃取剂中。500ml水样,50ml四氯化碳。理论上如果100%萃取,那么所有的物质应该全部被萃取进去,我们假设最后测量值(四氯化碳中的油浓度)200mg/L。现在你往500Ml水样中添加500Ml的水,还是50Ml的四氯化碳。理论的100%萃取,那么最后测定的值会是多少呢?你觉得是200mg/L还是100mg/L呢。

水样中一共就只有那么多油,你加再多的水,油还是那么多。
zhangwenying
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萃取完液面还有一层油花是怎么回事,对不溶于四氯化碳的油有什么办法来监测?
Paul_Wang
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原文由 zhangwenying(zhangwenying) 发表:

萃取完液面还有一层油花是怎么回事,对不溶于四氯化碳的油有什么办法来监测?


1.根据油的定义,溶于四氯化碳且在2930,2960,3030处有吸收的物质被定义为油。不溶于四氯化碳那就不是油。

2.根据实际经验,萃取完液面的一层“油花”其实就是四氯化碳而已,很薄的一层,被水分子包裹而无法下沉。
xpxx
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原文由 Paul_Wang(v2722651) 发表:
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第一点需要明确的,红外法测油其实只是适合0-1000mg./L四氯化碳中的油。如果按照国标污水浓缩10倍,那么你的水样浓度只能取值到100mg/L,浓缩后就到1000了,浓度到那个时候吸光度已经超1了,吸光度超过1,那就不是定量分析了。不管怎么样,吸光度超过1后,就不会准确了,只是一个大概值。

重量法也都是一个粗值,一个大概值。你想想国家的标准是0.05mg/L,你总油都好几千,好几万了,要那么准就没有意义了。还有一点,油类的测量,稀释只能用四氯化碳稀释,不能用水去稀释的。


只能有四氯化碳稀释?是这样吗?平时水样,我用超纯水稀释过,在屏幕上填写:水样XX,萃取液XX,稀释倍数XX,然后出结果。如果说只能用四氯化碳稀释的话,岂不是只要填写:水样XX,萃取剂XX,不需要填写稀释倍数。一句话,这就变成少取水样,放入大量四氯化碳而已。况且,空白本身就是用实验用水做的。所以我觉得,关于只能用四氯化碳稀释我保留意见。


1.空白不是直接用四氯化碳去做的吗?你还用纯水去摇晃?

2.萃取的概念性问题:无论水样有多少,最后都经过萃取定容于一定量的萃取剂中。500ml水样,50ml四氯化碳。理论上如果100%萃取,那么所有的物质应该全部被萃取进去,我们假设最后测量值(四氯化碳中的油浓度)200mg/L。现在你往500Ml水样中添加500Ml的水,还是50Ml的四氯化碳。理论的100%萃取,那么最后测定的值会是多少呢?你觉得是200mg/L还是100mg/L呢。

水样中一共就只有那么多油,你加再多的水,油还是那么多。


关于空白试验,想咨询一下您。

在石油类红外分光光度法HJ637-2012中7.4部分描述空白试样的制备:“以实验用水代替样品,按照试样的制备步骤制备空白试样。”

请问如果不用实验用水:比如蒸馏水,纯水之类的。又该怎么做空白试样呢?
我叫冯茬文
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第一点需要明确的,红外法测油其实只是适合0-1000mg./L四氯化碳中的油。如果按照国标污水浓缩10倍,那么你的水样浓度只能取值到100mg/L,浓缩后就到1000了,浓度到那个时候吸光度已经超1了,吸光度超过1,那就不是定量分析了。不管怎么样,吸光度超过1后,就不会准确了,只是一个大概值。

重量法也都是一个粗值,一个大概值。你想想国家的标准是0.05mg/L,你总油都好几千,好几万了,要那么准就没有意义了。还有一点,油类的测量,稀释只能用四氯化碳稀释,不能用水去稀释的。


只能有四氯化碳稀释?是这样吗?平时水样,我用超纯水稀释过,在屏幕上填写:水样XX,萃取液XX,稀释倍数XX,然后出结果。如果说只能用四氯化碳稀释的话,岂不是只要填写:水样XX,萃取剂XX,不需要填写稀释倍数。一句话,这就变成少取水样,放入大量四氯化碳而已。况且,空白本身就是用实验用水做的。所以我觉得,关于只能用四氯化碳稀释我保留意见。


1.空白不是直接用四氯化碳去做的吗?你还用纯水去摇晃?

2.萃取的概念性问题:无论水样有多少,最后都经过萃取定容于一定量的萃取剂中。500ml水样,50ml四氯化碳。理论上如果100%萃取,那么所有的物质应该全部被萃取进去,我们假设最后测量值(四氯化碳中的油浓度)200mg/L。现在你往500Ml水样中添加500Ml的水,还是50Ml的四氯化碳。理论的100%萃取,那么最后测定的值会是多少呢?你觉得是200mg/L还是100mg/L呢。

水样中一共就只有那么多油,你加再多的水,油还是那么多。


关于空白试验,想咨询一下您。

在石油类红外分光光度法HJ637-2012中7.4部分描述空白试样的制备:“以实验用水代替样品,按照试样的制备步骤制备空白试样。”

请问如果不用实验用水:比如蒸馏水,纯水之类的。又该怎么做空白试样呢?


我认为你们在讨论的空白不是同一个空白,直接用四氯化碳比色的是试剂本底值,用来走产比曲线的吧?然后用纯水去萃取之后测出来的应该是空白试验,用来做质控的吧~理论上,用自来水都应该是没问题的,自来水就不应该有油。
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