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主题：【讨论】请问大家做偶氮时，有用苯胺（62-53-3）么？

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千层峰
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发表于：2014/04/25 12:14:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


如上面的图片所示，EN14362-1中提到，24个芳香胺里面，其中4-氨基偶氮苯（60-09-3）会生成苯胺（62-53-3），

于是我想把苯胺加入到标液中，用来作为60-09-3的指示剂。

即先按EN14362-1方法检测偶氮，如果到苯胺，才按EN14362-3方法检测4-氨基偶氮苯。

如果样品中没检出苯胺，那就不再进行4-氨基偶氮苯的单独检测。

结果买回苯胺，并配成20ppm的浓度，SCAN了一下，竟然找不到苯胺。。

请问大家有检测过苯胺么？有把苯胺添加到偶氮标液中么？？

下面是苯胺SCAN的TIC，提取M/z93，竟然没找到明显峰。。这会是什么原因呢？请大家帮忙分析分析。

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ruan651209
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2014/4/25 12:18:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰很早的。
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fgdf发个
v2673805
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2014/4/25 12:23:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯胺出峰很早的五六分钟吧我是苯胺超过八九个ppm才去做p_aab
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千层峰
jxyan
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2014/4/25 12:24:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:

出峰很早的。


出峰会比偶氮的第一个峰还早嘛？SCAN方法中M/Z采集范围是55-100，升温程序柱流量等和偶氮检测方法的一致。
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ruan651209
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2014/4/25 14:00:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:出峰会比偶氮的第一个峰还早嘛？SCAN方法中M/Z采集范围是55-100，升温程序柱流量等和偶氮检测方法的一致。


反正26组份，苯胺是最早的。
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千层峰
jxyan
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2014/4/25 14:02:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:出峰会比偶氮的第一个峰还早嘛？SCAN方法中M/Z采集范围是55-100，升温程序柱流量等和偶氮检测方法的一致。


反正26组份，苯胺是最早的。


哎，我这里第一个偶氮出峰在4min，溶剂延迟3.5min，

这样看来，苯胺很可能被溶剂延迟切走了。。我再试试。。。谢谢！
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马克思的战友
qq469023950
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2014/4/25 15:53:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你又开始做AZO了啊?  苯胺要加，1，4-苯二胺也也要加。
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千层峰
jxyan
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2014/4/25 16:01:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由v2673805发表： 苯胺出峰很早的五六分钟吧我是苯胺超过八九个ppm才去做p_aab
我偶氮第一个峰RT是4min，
请问能分享下升温程序和柱流量、吗？
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千层峰
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2014/4/25 17:30:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

你又开始做AZO了啊?  苯胺要加，1，4-苯二胺也也要加。


偶氮基本天天做啦。辛苦。

标准上不是说只能检测出苯胺吗？？只加苯胺应该也可以了吧？？
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马克思的战友
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2014/4/25 21:24:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

你又开始做AZO了啊?  苯胺要加，1，4-苯二胺也也要加。


偶氮基本天天做啦。辛苦。

标准上不是说只能检测出苯胺吗？？只加苯胺应该也可以了吧？？


标准上哪里写了只能检测出苯胺？？？  是和/或1,4-苯二胺，。

两个都要加。
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千层峰
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2014/4/28 13:08:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

你又开始做AZO了啊?  苯胺要加，1，4-苯二胺也也要加。


偶氮基本天天做啦。辛苦。

标准上不是说只能检测出苯胺吗？？只加苯胺应该也可以了吧？？


标准上哪里写了只能检测出苯胺？？？  是和/或1,4-苯二胺，。

两个都要加。


Due to detection limits only aniline may be detected.

这个不是说因为检测限的问题，只能检出苯胺？？
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