主题:请教:可以用THF冲洗柱子吗?

浏览0 回复13 电梯直达
cherry39
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我的样品做3天,柱压就慢慢升高,刚开始1mL/min的流速,纯甲醇45bar,现在达到了54bar,我曾经倒冲过一次,柱压恢复正常了,当时1mL/min的流速,纯甲醇61bar。可这次好像有点难了,我就用THF冲洗,1mL/min的流速,倒冲洗,柱压竟然高达184bar。我快吓坏了
    我在色谱书上看到,THF的粘度是0.46,而甲醇的是0.56,应该比纯甲醇的柱压低才对啊,我很纳闷!
    请高手指点指点!谢谢!!!
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cherry39
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补充一点,我用的流动相每天都换新的,都过滤了的,做的样品是生物胺标样,我也过滤了的。我把柱头的螺丝松动,柱压马上下来。看来是柱子的问题了。唉!!
Easy-Boy
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THF具有较强的溶解有机物的能力,不能用THF直接冲柱子,否则会把C18溶解下来的。我们以前的在线脱气胞就是被THF溶解最后泄露溶剂的。因此一定要按一定比例配成与水或甲醇、乙腈的混合溶剂使用。
gqk
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原文由 cherry39 发表:
我的样品做3天,柱压就慢慢升高,刚开始1mL/min的流速,纯甲醇45bar,现在达到了54bar,我曾经倒冲过一次,柱压恢复正常了,当时1mL/min的流速,纯甲醇61bar。可这次好像有点难了,我就用THF冲洗,1mL/min的流速,倒冲洗,柱压竟然高达184bar。我快吓坏了
    我在色谱书上看到,THF的粘度是0.46,而甲醇的是0.56,应该比纯甲醇的柱压低才对啊,我很纳闷!
    请高手指点指点!谢谢!!![

我认为你可以考虑把柱头过滤片清洗一下,或干脆把柱头、柱尾过滤片倒换。
tianru的爸爸
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LZ,你用的是什么柱子,把型号报上了,大家好出主意。
另外,LZ,你的色谱柱有说明书吗?一般现在的说明书上都有清洗方法的。
cherry39
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谢谢各位指教!小女子不甚感激!!!
我用的是Agilent 的C8柱,15cm的。说明书上说了可以倒冲的,我开始认为我的衍生试剂在THF中溶解的不错,就试着冲了,结果这样,唉!
cherry39
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原文由 gqk 发表:
我认为你可以考虑把柱头过滤片清洗一下,或干脆把柱头、柱尾过滤片倒换。


  我的柱子刚买还没有1个月,我不想把柱头拆开,怕影响柱效,再说那样做也要一点技术哦! 你说我的担心是有必要的吗?
cherry39
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还有没有高手帮忙指教直接啊,现在柱压用纯甲醇已经高达74bar了,我该怎么冲洗呢?请老师们路过一定帮忙啊!
zhoupm88
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你可能是用了带有盐的流动相,而做完样品后没有用带80%的水和有机相冲柱子,将盐彻底清洗出来,而是不小心用纯有机相洗柱子了,导致盐析出了,在柱子中再也洗不出来了,导致压力猛升.我们以前就出现过这中情况的.愚见供参考
tianru的爸爸
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原文由 cherry39 发表:
谢谢各位指教!小女子不甚感激!!!
我用的是Agilent 的C8柱,15cm的。说明书上说了可以倒冲的,我开始认为我的衍生试剂在THF中溶解的不错,就试着冲了,结果这样,唉!

样品中的THF及流动相中有THF,都没有什么问题,但比例不易过大,不知你用的什么系统(HPLC),纯THF可能会损伤系统,特别是密封垫之类的。像岛津的10系列就不能耐受100%乙腈,更别说100%THF了。
如果柱子的说明书上面没有明确给出清洗溶剂,你最好就用纯水与乙腈来交替清洗,因为反相柱子的最常用溶剂就是乙腈;洗的时候,倒冲和低流速都会好些。
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Last edit by lxdongzi2003
cherry39
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原文由 zhoupm88 发表:
你可能是用了带有盐的流动相,而做完样品后没有用带80%的水和有机相冲柱子,将盐彻底清洗出来,而是不小心用纯有机相洗柱子了,导致盐析出了,在柱子中再也洗不出来了,导致压力猛升.我们以前就出现过这中情况的.愚见供参考

  谢谢!
  我用的流动相是带盐的,不过我每次做完后都用90%水冲洗20倍的柱体积后,才用有机相冲柱子啊,我感觉应该没有盐了。
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