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主题：请教：可以用THF冲洗柱子吗？

浏览0 回复13 电梯直达
cherry39
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发表于：2006/08/23 21:25:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品做3天，柱压就慢慢升高，刚开始1mL/min的流速，纯甲醇45bar，现在达到了54bar，我曾经倒冲过一次，柱压恢复正常了，当时1mL/min的流速，纯甲醇61bar。可这次好像有点难了，我就用THF冲洗，1mL/min的流速,倒冲洗，柱压竟然高达184bar。我快吓坏了
    我在色谱书上看到，THF的粘度是0.46，而甲醇的是0.56，应该比纯甲醇的柱压低才对啊，我很纳闷！
    请高手指点指点！谢谢！！！
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2006/8/23 21:37:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一点，我用的流动相每天都换新的，都过滤了的，做的样品是生物胺标样，我也过滤了的。我把柱头的螺丝松动，柱压马上下来。看来是柱子的问题了。唉！！
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Easy-Boy
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2006/8/24 8:10:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
THF具有较强的溶解有机物的能力，不能用THF直接冲柱子，否则会把C18溶解下来的。我们以前的在线脱气胞就是被THF溶解最后泄露溶剂的。因此一定要按一定比例配成与水或甲醇、乙腈的混合溶剂使用。
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2006/8/24 8:18:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cherry39 发表:
我的样品做3天，柱压就慢慢升高，刚开始1mL/min的流速，纯甲醇45bar，现在达到了54bar，我曾经倒冲过一次，柱压恢复正常了，当时1mL/min的流速，纯甲醇61bar。可这次好像有点难了，我就用THF冲洗，1mL/min的流速,倒冲洗，柱压竟然高达184bar。我快吓坏了
    我在色谱书上看到，THF的粘度是0.46，而甲醇的是0.56，应该比纯甲醇的柱压低才对啊，我很纳闷！
    请高手指点指点！谢谢！！！[

我认为你可以考虑把柱头过滤片清洗一下,或干脆把柱头、柱尾过滤片倒换。
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2006/8/24 9:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ，你用的是什么柱子，把型号报上了，大家好出主意。
另外，LZ，你的色谱柱有说明书吗？一般现在的说明书上都有清洗方法的。
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cherry39
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2006/8/24 11:10:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位指教！小女子不甚感激！！！
我用的是Agilent 的C8柱，15cm的。说明书上说了可以倒冲的，我开始认为我的衍生试剂在THF中溶解的不错，就试着冲了，结果这样，唉！
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cherry39
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2006/8/24 11:15:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gqk 发表:
我认为你可以考虑把柱头过滤片清洗一下,或干脆把柱头、柱尾过滤片倒换。


  我的柱子刚买还没有1个月，我不想把柱头拆开，怕影响柱效，再说那样做也要一点技术哦！ 你说我的担心是有必要的吗？
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cherry39
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2006/8/24 13:22:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有没有高手帮忙指教直接啊,现在柱压用纯甲醇已经高达74bar了，我该怎么冲洗呢？请老师们路过一定帮忙啊！
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zhoupm88
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2006/8/24 14:15:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可能是用了带有盐的流动相,而做完样品后没有用带80%的水和有机相冲柱子,将盐彻底清洗出来,而是不小心用纯有机相洗柱子了,导致盐析出了,在柱子中再也洗不出来了,导致压力猛升.我们以前就出现过这中情况的.愚见供参考
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tianru的爸爸
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2006/8/24 15:27:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cherry39 发表:
谢谢各位指教！小女子不甚感激！！！
我用的是Agilent 的C8柱，15cm的。说明书上说了可以倒冲的，我开始认为我的衍生试剂在THF中溶解的不错，就试着冲了，结果这样，唉！

样品中的THF及流动相中有THF，都没有什么问题，但比例不易过大，不知你用的什么系统（HPLC），纯THF可能会损伤系统，特别是密封垫之类的。像岛津的10系列就不能耐受100%乙腈，更别说100%THF了。
如果柱子的说明书上面没有明确给出清洗溶剂，你最好就用纯水与乙腈来交替清洗，因为反相柱子的最常用溶剂就是乙腈；洗的时候，倒冲和低流速都会好些。
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Last edit by lxdongzi2003
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2006/8/25 10:57:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhoupm88 发表:
你可能是用了带有盐的流动相,而做完样品后没有用带80%的水和有机相冲柱子,将盐彻底清洗出来,而是不小心用纯有机相洗柱子了,导致盐析出了,在柱子中再也洗不出来了,导致压力猛升.我们以前就出现过这中情况的.愚见供参考

  谢谢！
  我用的流动相是带盐的，不过我每次做完后都用90％水冲洗20倍的柱体积后，才用有机相冲柱子啊，我感觉应该没有盐了。
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