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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【求助】粉末为何从加热片上脱落

浏览0 回复9 电梯直达
黄石道人
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发表于：2014/04/25 16:42:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，同学；

本组购置了一台X射线衍射仪，配置了高温台，高温台加热方式为：试样直接与加热片接触。

在实验过程中发现，粉末样品（金属粉末、Al2O3粉末）从加热片上抖动、脱落。

哪位遇到过类似情况，也不仅仅局限于X射线衍射仪，可以帮忙出出主意，找找原因。

跪谢！


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2014/4/26 12:41:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是加热太快，样品层龟裂脱落了。试试加热慢些。
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2014/4/26 12:41:45 Last edit by tutm
黄石道人
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2014/4/26 15:23:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:

是不是加热太快，样品层龟裂脱落了。试试加热慢些。


谢谢答复，你说的很多，粉末的确是龟裂了；

设备最快的升温速率可以达到300k/min.

设备在运行之初，用30K/min,100K/min,300K/min的加热速率都做过，没有问题的。

至于加热速率慢，用过5K/min，发现粉末样品还是裂开，脱落；（通过窗口观察，就好像粉末被吹动一样）
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2014/4/26 16:43:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热到多少温度？粉末中是不是加了便于涂布的什么辅助用剂？如火棉胶、粘合剂之类，或者样品粉末本身就有这些材料包覆？不加这些东西试试
该帖子作者被版主 iangie加 3积分， 2经验，加分理由：感谢回复~
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2014/4/27 2:02:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得加热片应该要一直有个张应力维持着, 不然热膨胀不均匀有可能会抖动~
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黄石道人
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2014/4/27 11:34:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:

加热到多少温度？粉末中是不是加了便于涂布的什么辅助用剂？如火棉胶、粘合剂之类，或者样品粉末本身就有这些材料包覆？不加这些东西试试


样品是纯物质，比如金属粉末或者陶瓷粉末，没有添加任何的辅助用剂；

我个人认为是加热电极出了问题，但是对电极不懂，所以也不知如何解决；

现在加热时，电极声音很大的（以前声音似乎没这么大）
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黄石道人
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2014/4/27 11:36:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:

我觉得加热片应该要一直有个张应力维持着, 不然热膨胀不均匀有可能会抖动~


我的示意图没有表达清楚，实际上加热片是用螺丝固定在加热电极上的，加热片和电极接触要好；
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iangie
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2014/4/28 15:28:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黄石道人(v2722760) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:

加热到多少温度？粉末中是不是加了便于涂布的什么辅助用剂？如火棉胶、粘合剂之类，或者样品粉末本身就有这些材料包覆？不加这些东西试试

样品是纯物质，比如金属粉末或者陶瓷粉末，没有添加任何的辅助用剂；
我个人认为是加热电极出了问题，但是对电极不懂，所以也不知如何解决；
现在加热时，电极声音很大的（以前声音似乎没这么大）


声波是由机械振动产生的~
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黄石道人
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2014/4/29 10:37:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
原文由 黄石道人(v2722760) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:

加热到多少温度？粉末中是不是加了便于涂布的什么辅助用剂？如火棉胶、粘合剂之类，或者样品粉末本身就有这些材料包覆？不加这些东西试试

样品是纯物质，比如金属粉末或者陶瓷粉末，没有添加任何的辅助用剂；
我个人认为是加热电极出了问题，但是对电极不懂，所以也不知如何解决；
现在加热时，电极声音很大的（以前声音似乎没这么大）


声波是由机械振动产生的~


那么电极的震动是如何引起的？电极震动，电极可以正常工作？

这些问题，我都无能无力，问工程师，工程师也给不了满意答复，所以在这找大神了。
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iangie
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2014/4/29 21:29:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黄石道人(v2722760) 发表:
原文由 iangie(iangie) 发表:
原文由 黄石道人(v2722760) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:

加热到多少温度？粉末中是不是加了便于涂布的什么辅助用剂？如火棉胶、粘合剂之类，或者样品粉末本身就有这些材料包覆？不加这些东西试试

样品是纯物质，比如金属粉末或者陶瓷粉末，没有添加任何的辅助用剂；
我个人认为是加热电极出了问题，但是对电极不懂，所以也不知如何解决；
现在加热时，电极声音很大的（以前声音似乎没这么大）


声波是由机械振动产生的~


那么电极的震动是如何引起的？电极震动，电极可以正常工作？

这些问题，我都无能无力，问工程师，工程师也给不了满意答复，所以在这找大神了。


我也不知道, 不过以前我烧高温炉的时候 电源箱 部分老是发出固定频率的响声, 后来发现是变压器部分高频振动引起的.
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