主题：【求助】为什么检测三氯杀螨醇的时候，进标样峰形没问题，进样品进很很快出现鬼峰了？？？急急急啊！

原文由 寄居者(v2849774) 发表:

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你用什么仪器测定的？不用硫酸不行吗？

您好，用岛津的气象色谱仪测试的，浓硫酸是为了脱色的

你是用的和六六六一个方法吗？如果是，我建议你少加点浓硫酸，分多次加可能效果更好些。

嗯，是六六六、DDT、三氯  这三项一起测的，做前处理是自己做的柱子，有加入浓硫酸搅拌，好像不能分多次加哦

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
楼主的上层液是透明的吗？从图谱来看应该是前处理有问题，标液出峰正常说明气相是正常的。

原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
注意，磺化、离心后，上层液是清澈透明的，如果不是，则再次离心，或再加浓硫酸离心，直到上层液是清澈透明为止。

原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:

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你用什么仪器测定的？不用硫酸不行吗？

您好，用岛津的气象色谱仪测试的，浓硫酸是为了脱色的

你是用的和六六六一个方法吗？如果是，我建议你少加点浓硫酸，分多次加可能效果更好些。

嗯，是六六六、DDT、三氯  这三项一起测的，做前处理是自己做的柱子，有加入浓硫酸搅拌，好像不能分多次加哦

“自己做的柱子”？什么柱，层析柱吗？浓硫酸磺化不需要再过柱净化。

原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
将提取净化的过程附在下面，给您对比。

1、        将茶叶检样粉碎过20目。取20目下样品0.5g到具塞刻度试管(10ml)。
2、        在装有检样的具塞刻度试管(10ml)里，加2ml水，浸泡10min,加2ml丙酮，在漩涡混合器上振荡2min。
3、        加入2ml石油醚Ⅱ，于漩涡混合器上振荡2min。
4、        于离心机以3000转/min的转速离心5min，取出上清液到刻度离心管(5ml)。
5、        重复3、4三次，将收集的上清液置于氮吹仪中浓缩至近干，以石油醚Ⅱ定容为1ml。
6、        根据样品的颜色加适量浓硫酸磺化，振匀，离心3000转/min，5min，得到的上层液是清澈透明的，如果分离出来的上层液不是清澈透明的，则再次离心，或再加浓硫酸离心，直到上层液是清澈透明为止。
7、        吸入1ml一次性的注射器中，过0.22um有机滤头，注入样品瓶，待上机。