主题:【求助】高分悬赏,请各位知无不言、言无不尽,感谢~(更新至耶拿专家给出了解决方案)

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mingshen123
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原文由 黑魔导(blackmagician) 发表:
你这是想做方法验证呢?我倒是本开个关于方法验证的帖子。先简单的讲吧,你做11次空白是不够的。一般而言,检出限无非就是这么几种做法,一个是根据仪器噪音来,这个只能称为IDL,你要MDL的话,要么就是EPA的根据S和t值来计算,一个就是你说的IUPAC的,但是要求不少于20个空白。当然还有想了解的话,就是要根据不同的方法继续分,比如可以根据0.01吸光度对于的浓度,等等。关于精密度的话,也不是这么容易的,除了重复性,还有再现性等等,还有要考虑不同浓度段的要求。在选择重复性和再现性实验时,要求自由度不小于6。稳健性和抗干扰能力比较烦,还有要验证方法的选择性,总之烦死你。
我看楼主的意思其实也很简单的,只不过是把分析环境空气的滤膜换成了纸带而已,其实没有太大的区别吧?
mingshen123
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原文由 黑魔导(blackmagician) 发表:
你这是想做方法验证呢?我倒是本开个关于方法验证的帖子。先简单的讲吧,你做11次空白是不够的。一般而言,检出限无非就是这么几种做法,一个是根据仪器噪音来,这个只能称为IDL,你要MDL的话,要么就是EPA的根据S和t值来计算,一个就是你说的IUPAC的,但是要求不少于20个空白。当然还有想了解的话,就是要根据不同的方法继续分,比如可以根据0.01吸光度对于的浓度,等等。关于精密度的话,也不是这么容易的,除了重复性,还有再现性等等,还有要考虑不同浓度段的要求。在选择重复性和再现性实验时,要求自由度不小于6。稳健性和抗干扰能力比较烦,还有要验证方法的选择性,总之烦死你。
他这个应该算不上方法验证,只需要有数据支持分析过程的准确性和精密性就行了
xixihaha2012
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楼主这问题第一次遇到,期待楼主的原创大作早日出台
玲儿响叮当
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首先感谢耶拿的专家,给我提出非常好的建议,现在将建议整理如下,如果版友有更好的建议,希望能够补充在后面:
一、空白消解以后测定11次,按照3*SD/K计算出检出限
二、加标消解后样品测定7次(或者测定7个样品),计算RSD。这是测定精密度。
三、由于没有标准滤膜,目前唯一的解决方案是将纸带从中间一分为二,一部分作为样品测定,另一部分加标测定。这是测定准确度。

四、如果有标准滤膜的话,可以同时做质控样品,步骤三可以省略。但是目前标准物质网中只有镉、锌、铅、锰的标准滤膜。

==========是否可在第三条再加一句话:在纸带各个长度上均匀取样两份。
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2014/6/10 17:50:43 Last edit by jshbhh
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