主题:【原创】日立Z-5000原子吸收常见故障排除法(火焰篇)

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llccoo
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安老师您好,想向您请教一个问题,用同一台原子吸收--火焰,检测不同元素准确度差别很大,铜的标准样品0.1mg/L,检测结果为0.103mg/L;而铅的标准样品为0.303mg/L,检测结果为0.955mg/L,是什么原因造成这样结果呢?烦劳您给以解答,祝您健康!!!
夕阳
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原文由 llccoo 发表:
安老师您好,想向您请教一个问题,用同一台原子吸收--火焰,检测不同元素准确度差别很大,铜的标准样品0.1mg/L,检测结果为0.103mg/L;而铅的标准样品为0.303mg/L,检测结果为0.955mg/L,是什么原因造成这样结果呢?烦劳您给以解答,祝您健康!!!


21搂的朋友,您好!有几个问题想落实一下:
(1)0.1mg/L的铜和0.303mg/L铅是实际浓度吗?
(2)0.103mg/L的铜和0.955mg/L的铅是实测浓度吗?
(3)0.1mg/L的铜标液和0.303mg/L的铅标液参与了工作曲线的制作了吗?
(4)能否将两种元素的工作曲线的标样浓度值及对应的吸光值给出来?
(5)您使用的是何种扣除背景方式的仪器?氘灯?塞曼?自吸?
21搂的朋友回答上述问题后,我和大家再帮您解答好吗?
llccoo
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安老师您好,想向您请教一个问题,用同一台原子吸收--火焰,检测不同元素准确度差别很大,铜的标准样品0.1mg/L,检测结果为0.103mg/L;而铅的标准样品为0.303mg/L,检测结果为0.955mg/L,是什么原因造成这样结果呢?烦劳您给以解答,祝您健康!!!


21搂的朋友,您好!有几个问题想落实一下:
(1)0.1mg/L的铜和0.303mg/L铅是实际浓度吗?
(2)0.103mg/L的铜和0.955mg/L的铅是实测浓度吗?
(3)0.1mg/L的铜标液和0.303mg/L的铅标液参与了工作曲线的制作了吗?
(4)能否将两种元素的工作曲线的标样浓度值及对应的吸光值给出来?
(5)您使用的是何种扣除背景方式的仪器?氘灯?塞曼?自吸?
21搂的朋友回答上述问题后,我和大家再帮您解答好吗?

安老师您好,非常感谢您对我这个问题的关注,针对您上面几个问题的落实情况如下:
(1)0.1mg/L的铜和0.303mg/L铅是标准样品浓度,是实际浓度。
(2)0.103mg/L的铜和0.955mg/L的铅是我们做的实测结果。
(3)0.1mg/L的铜标液和0.303mg/L的铅标液直接作为样品,没有参与工作曲线的制作。
(4)铜的标液浓度(吸光度):0mg/L(0.000),0.5mg/L(0.100),1.0mg/L(0.281),1.5mg/L(0.366)波长324.8;样品的吸光度0.027,空白溶液0.004
    铅的标液浓度(吸光度):0mg/L(0.000),1.0mg/L(0.006),2mg/L(0.013),4mg/L(0.025)波长283.3;样品的吸光度0.006,空白溶液0.000
(5)我所使用的是氘灯扣除背景方式的仪器(hp3510)
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夕阳
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21搂的版友:看了您的答复后,有几点看法供您参考.
(1)铜的实测值与实际值很接近,结果可以接受。
(2)火焰法测铅其灵敏度原本就不高,可是您无论是样品还是标样,其浓度取值均太低了,这样势必造成测试误差加大了。
(3)对氘灯扣除背景方式的仪器而言,1mg/L浓度的铅标液的吸光值为0.006Abs有些低了,造成数据判定动态范围过小了;按照上述换算,您实际浓度为 0.303的铅溶液的吸光度应该约为0.002Abs(尽管您没有给出吸光值)。如果您的低含量的铅标液存放时间过长,产生了吸附效应,就会使实际吸光值下降,工作曲线斜率变小;用此种曲线来回归0.303mg/L浓度的样品,势必造成样品浓度高的假象。
(4)无论是铜标液还是铅标液,取值的范围过于偏高了。您测的铜和铅的样品浓度均为0.1mg/L和0.303mg/L浓度,可是您标液最高浓度却在1.5mg/L和4mg/L范围,高于样品实际浓度约10倍以上;所以说您标液浓度的梯度取值范围太偏了。根据我的看法,您当前铅的样品最好采用石墨炉方法来测量为好。
以上看法供您参考。
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llccoo
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原文由 anping 发表:
21搂的版友:看了您的答复后,有几点看法供您参考.
(1)铜的实测值与实际值很接近,结果可以接受。
(2)火焰法测铅其灵敏度原本就不高,可是您无论是样品还是标样,其浓度取值均太低了,这样势必造成测试误差加大了。
(3)对氘灯扣除背景方式的仪器而言,1mg/L浓度的铅标液的吸光值为0.006Abs有些低了,造成数据判定动态范围过小了;按照上述换算,您实际浓度为 0.303的铅溶液的吸光度应该约为0.002Abs(尽管您没有给出吸光值)。如果您的低含量的铅标液存放时间过长,产生了吸附效应,就会使实际吸光值下降,工作曲线斜率变小;用此种曲线来回归0.303mg/L浓度的样品,势必造成样品浓度高的假象。
(4)无论是铜标液还是铅标液,取值的范围过于偏高了。您测的铜和铅的样品浓度均为0.1mg/L和0.303mg/L浓度,可是您标液最高浓度却在1.5mg/L和4mg/L范围,高于样品实际浓度约10倍以上;所以说您标液浓度的梯度取值范围太偏了。根据我的看法,您当前铅的样品最好采用石墨炉方法来测量为好。
以上看法供您参考。

安老师您好,非常感谢您耐心及详细地讲解,我是一名初学者,可能提出的问题很不专业,请您见谅,还有几个问题想向您请教一下:
(1)您提到我使用的标液最高浓度高于样品实际浓度约10倍以上,,会造成标液浓度的梯度取值范围太偏了。我制作标液的时候应该使浓度控制在样品实际浓度的10倍以内吗?如果遇到未知样品的话,如何解决呢?
(2)同一台设备,不同元素准确度测定差别很大,如上诉情况,应该说明仪器本身没有问题的吧,灯会有问题吗?还是透镜等其他配件的问题?
                                    祝您健康、顺利!!!
夕阳
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搂上的版友,首先纠正一下,不要说“请教”,还是“探讨”为好:
(1)对于您提出的第一个问题,实质是如何选定标液浓度范围的问题,这是初学者较为关心的实际问题。最理想的工作曲线范围是:大多未知样品的浓度值对应在工作曲线的中端;但这太难了,原因是全部未知样品的浓度范围事前心中无数;对于经常测的样品而言,选择标液浓度范围还算容易些,因为毕竟有经验嘛。但是对于不了解的未知样品,如何选择标液浓度就存在一定的难度。我的经验是:对于未知样品来说,不要一开始就用工作曲线法来测定其浓度,而是应该采用优选法,即对所有的未知样,按照一定的间隔抽测其吸光度,然后根据吸光度的平均值来选择标液浓度范围(选择一个标液做为代表测其吸光度后便可推算出取值范围了),当然了,抽取的间隔越小,准确率越高,但太费时费力了,不经济。但是即便如此,也难免有浓度过高或过低的样品漏网,这是经常碰到的情况;为此只能将上述样品在实测后剔出,采取稀释或重新称样后重测。例如、在地质系统中,由于对岩矿样品测试的项目较多,一般对于样品先做光谱半定量的检测,这样选择标液浓度范围就简单多了,不过这种手段费用过高,一般单位承受不起,只是给大家介绍介绍而已。
(2)对于第二个问题,原本不同的元素所测定的精度不尽相同,这与元素本身性质、分析方法、样品的预处理手段、仪器的性能等等有关,不是在此三言两语所能阐述清楚的,您需要找些专著来看看,并在今后的实际工作中不断积累经验。对于您的仪器的状态可通过出厂指标及国标规定来检验一下,凭空是无法臆断的。
llccoo
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安老师您好:非常感谢您耐心详细地解答,也期待您更精彩的贴子,祝您一切顺利!
夜市
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以后楼主有什么问题可以开新帖。不要在老帖下提问。
如果不是anping老师细心,估计没人回答你的问题。

此贴锁定了。
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