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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测铅的疑问

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发表于：2014/05/22 23:41:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：吉天930

反应体系：载流优级纯硝酸5%，还原剂:1%铁氰化钾+0.5%氢氧化钠+2%硼氢化钾

仪器条件：270V，70mA，原子化高度9mm

标准系列：5 10 20 40 60

问题情况：标准空白信号400多，其他依次5 10 20 40 60

请问该情况的原因？为什么标准曲线信号值那么底？谢谢各位！
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2014/5/23 8:28:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是酸度不合适呀？
测一下废液的PH看看，控制在8-9
你的废液可能偏酸了
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李三疯
lm2001-66
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2014/5/23 9:54:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯,检查下酸度先
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2014/5/25 22:20:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测铅对酸度的要求太苛刻了
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zhuwenlei0314
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2014/5/26 11:35:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的意思是浓度与荧光值是一样的，还是我理解错了，你的描述中也没写出各浓度的荧光值呀，曲线信号值低是从哪里体现出来的？
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尘
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2014/5/26 14:57:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该实验条件不对，没产生氰化物啊
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huangza
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2014/5/26 15:46:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
是不是酸度不合适呀？
测一下废液的PH看看，控制在8-9
你的废液可能偏酸了


不知道样品的酸度一般控制在什么水平呢？测废液不太好测吧
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unkle
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2014/5/26 23:57:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，这两天没有上来，感谢各位的帮助。明天继续实验，原子荧光测铅对酸度影响的确很大，因为这个反应体系在之前的海光230e使用没有问题，现在换了吉天的也就沿用这个配比体系，明天看看酸的pH有多少，希望能够解决问题。
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unkle
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2014/5/26 23:58:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
是不是酸度不合适呀？
测一下废液的PH看看，控制在8-9
你的废液可能偏酸了
谢谢，我会对酸度进行分析和判断的，希望找到原因继续交流。
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unkle
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2014/5/27 0:00:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuwenlei0314(zhuwenlei0314) 发表:
你的意思是浓度与荧光值是一样的，还是我理解错了，你的描述中也没写出各浓度的荧光值呀，曲线信号值低是从哪里体现出来的？
你没有理解错，也许是我表述太简单了，本来用手机拍了照片，但没能上传。目前测曲线的荧光值就是和我的浓度的数值一样。
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2014/5/27 0:04:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
应该实验条件不对，没产生氰化物啊
我开始也是这样分析，因为曲线各点拉不开，没有明显的氢化物产生量差，

。如果是这样，应该呈现出在同一水平的不规则的信号值，但目前虽然信号值不强，但还是有规律呈现，甚至是线性关系。曲线测了几次，可以排除是偶然现象。
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