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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】测硒时荧光强度下降

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pengjue
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发表于：2010/02/22 11:14:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新年好！祝大家新的一年都工作顺利！
我在工作中遇到了一些问题。从去年年尾到今年年初开工了几天一直都没有解决。希望得到大家的帮助。谢谢！

在依据NY／T1104-2006测土壤中硒时，出现测完标线后测样品，再回头测标线点和样品的荧光强度都下降很多（20%以上）的情况，此时可以再建立一条下降了的标线（线性好），可是测样品后又会再次下降。

具体使用还原剂 KBH4 1.5%,NaOH 2%；载流 10% HCl；
土壤前处理方法是 0.25g 加10ml 3:2 HNO3:HCLO4。电热板上消解至冒白烟后，加1：1HCl 5ml ,沸水浴10min后纯水定容至25mL。

如果是样品溶液有干扰（按照农业标准处理的），多次清洗和跑空白后下降了的荧光强度值为什么不能再升回去？高氯酸没有赶会影响测定么？如果赶高氯酸会导致硒的损失么？ 因为前段时间测定的按相同方法处理的样品溶液并没有出现这种下降了的情况。

灯电流 从30-80mA都试过，负高压也有从300-360调节过，都会下降。
另外关于灯电流到底使用多大很困扰，请教诸位同仁硒灯会使用多大的灯电流，可以使用多长时间灯能量不会下降？（仪器是吉天AFS820，工程师建议用100mA，辅40-45mA）
会不会有因为仪器问题导致灯能量都大量下降的？因为我们尝试了好几个灯，灵敏度有不同（相同浓度标准对应的荧光强度不一样），可是下降情况都一致。其中有一个02月03日才开始使用的新灯。

原子化器和泵管都是新换的。

仪器空白和载流空白一直保持稳定，不下降。但是使用一段时间后空白稳定性变差。
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2010/2/22 13:39:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是什么型号的仪器？
你在做完标准曲线、样品之后，有没有重新测定空白值？
前后空白值一致吗？
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crane
tempter_ma
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2010/2/23 20:58:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还原剂中的NaOH含量太高了，用0.5%就足够了，可能会影响反应的酸碱平衡性
另外你用的是什么仪器型号？
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happy爱米粒
xgy2005
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2010/2/23 21:06:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据楼主的情况：建议如下
1、加大盐酸的浓度，如，载流提高到20%，样品和标准品也相同，防止其他金属离子的干扰
2、增加赶酸步骤，根据我的经验，只要不赶酸至干不会损失目标元素，但氧化性的酸存在会影响元素硒的价态转变
3、样品和标准曲线最好都加入10%的硫脲-抗坏血酸，也起到掩蔽剂的作用

以上小小建议，希望能对楼主有所帮助
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pengjue
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2010/2/24 9:50:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢以上各位的帮助！
我使用的仪器是吉天的AFS820。做完样品后再经过清洗空白基本可以保持。
NaOH的浓度开始使用的是0.5%，第一楼贴打错了。昨天把NaOH的浓度换成了0.2%。
经过检查，初步认定还是样品溶液的原因。因为连续做标准溶液的话并不会明显下降。由于我们是按照标准基本没有赶高氯酸。可是前面已经做的一千来个样品并没有出现这种情况。现在担心如果改成赶高氯酸，后面的样品的结果会与原来的方法不一样，没有可比性。
今天再加大载流盐酸酸度至20%看看。
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coffee8
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2010/2/25 9:02:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主现在是什么情况呀？是否有所改善呀？
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chemistryren
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2010/2/25 13:57:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要赶高氯酸的,楼主没用硫脲和抗坏血酸吗?
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cgl2201
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2010/2/26 15:28:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是样品有干扰,可稀释或加铁氰化钾,观察是否有黑色沉淀或发亮的物质产生,如有就是样品干扰问题.本人测汞时遇到你同样的情况.更有的是测样品后再测连标准样的信号都没有了.
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coffee8
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2010/2/28 10:25:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸要赶彻底，还原剂要保证硒被全部还原呀！
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2002-xp
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2010/3/2 9:20:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
栽流酸度太大,NaOH浓度也有点高吧，高氯酸应该很好赶，看烟的颜色，最后应浓缩至1~2毫升，乳胶状吧！！！！
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coffee8
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2010/3/2 13:22:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸危险性 太大，好多人不敢赶酸感到最后。
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