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主题：【求助】色谱柱问题

浏览0 回复14 电梯直达
晴天316
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发表于：2014/05/23 00:57:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱托尾，峰形不好，柱子压力高，反着冲也没用，各位帮帮忙，怎么处理会好一些？（我们使用的是0.001mol的磷酸和乙睛走的梯度，不知道为什么柱子老出现这种情况，柱子寿命很短，检测的是原料药洛发他汀的色谱纯度，按照usp的方法做的）
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2014/5/23 7:55:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱筛板堵了，实在不行拆下来超声试试吧
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jauny0000
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2014/5/23 8:35:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在没有用的情况下，你可以尝试将柱子的前端卸下来，将填料弄掉个2cm深，再用同样的填料加进去，要加压装柱哦！以前我们这样试过，废弃的柱子可以再用一段时间。
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bingwang228
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2014/5/23 8:59:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面有预柱吗，加个预柱试试。压力高可能是柱筛板堵了，拖尾可能是柱填料污染了，有强保留的物质在柱子里，洗洗柱子试试
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zhaohua8011
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2014/5/23 9:41:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好加个预柱以防万一！
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晴天316
v2647993
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2014/5/23 22:22:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

前面有预柱吗，加个预柱试试。压力高可能是柱筛板堵了，拖尾可能是柱填料污染了，有强保留的物质在柱子里，洗洗柱子试试


有预柱，
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三人行
jncxyy2012
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2014/5/23 22:38:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 晴天316(v2647993) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

前面有预柱吗，加个预柱试试。压力高可能是柱筛板堵了，拖尾可能是柱填料污染了，有强保留的物质在柱子里，洗洗柱子试试


有预柱，


换个新的预柱试试，预柱的寿命短要定期更换。
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孙嵘
v2865768
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2014/5/23 22:42:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脱尾可能是称样量过大。柱压高建议你看下内径和使用的流量是否适宜。可能内径小而流量大。
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晴天316
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2014/5/24 0:42:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由v2865768发表： 脱尾可能是称样量过大。柱压高建议你看下内径和使用的流量是否适宜。可能内径小而流量大。
浓度是1mg/ml    ，流速是1.5ml/mim
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晴天316
v2647993
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2014/5/24 0:43:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由v2647993发表：
原文由v2865768发表： 脱尾可能是称样量过大。柱压高建议你看下内径和使用的流量是否适宜。可能内径小而流量大。
浓度是1mg/ml    ，流速是1.5ml/mim
C18 4.6×15cm  4
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犀利哥
v2844711
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2014/5/24 9:52:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品峰宽吗？我觉得是色谱柱污染，每次进样的时候样品最好保证是无颗粒的，有的时候看起来澄清，其实是不准确的。
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