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主题：液质做鸡肉粉中环丙沙星，回收率高达175~400，怎么回事？

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liushui-feng
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发表于：2014/05/26 10:56:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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根据方法SN/T1751.2-2007前处理鸡肉粉，称样2.0克，最后定容到4ml，中间没损失，加标样品中加入标准溶液1PPM100ul，最后测出结果样品是110PPB，加标样品是220PPB,这正常吗？回收率是(220-110)/(100/4)吗？是不是基质效应?做基质标曲的话，鸡肉粉可以用其他肉代替吗？我 按照标准方法做鱼肉和空白试剂的回收实验，回收率都挺高的
推荐答案：yzulcl回复于2014/05/26
再说说我对你的上述描述的理解，以及基于此理解的计算结果：

1、样品2.0g，测得样品中目标物含量为110ug/kg。
2、样品2.0g，加入浓度为1mg/L的标准品100ul，最后测得加标后的样品中目标物含量为220ug/kg。

依据上述两个检测结果，计算加标回收率：

（220ug/kg-110ug/kg）* 2.0g / （1mg/L*100ul）* 100% = 220%


另外一种理解是：

1、样品2.0g，最终定容到4ml，这4ml溶液中的目标物含量是110ug/L。
2、样品2.0g，加入浓度为1mg/L的标准品100ul，最终定容到4ml，这4ml溶液中的目标物含量是220ug/L。

依据上述两个检测结果，计算加标回收率：
（220ug/L-110ug/L）* 4ml / （1mg/L*100ul）* 100% = 440%
补充答案：

初晶古恒回复于2014/06/12

提醒几点：
1、保证你的样品浓度在标曲的范围内。
2、保证你的样品上机溶液的成分和标准溶液的成分一致。
3、如果还不能解决，按基质标曲的方法配置标准溶液上机。

qq250083771回复于2014/05/26

如果加标量过大或者过小，回收率都会有问题的

翠湖园回复于2014/10/28

液质检测灵敏度较高，易受到流动相、基本等干扰影响，部分实验室回收率较高，可能是标准溶液从冷冻冷藏状态下取出，与室温平衡时间太短，实际添加量远大于计算添加量而致。

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2014/5/26 11:41:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标量最好和样品含量相近  加标回收率结果就好了
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2014/5/26 11:41:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果加标量过大或者过小，回收率都会有问题的
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2014/5/26 14:19:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你加标的过程，仔细地，一个动作不漏地写下来，再一步一步地算一算。我感觉是你的计算错了。
所有的单位用标准单位，所有的数据带标准单位参加计算，不要用ppb、ppm之类的代号。
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yzulcl
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2014/5/26 16:01:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再说说我对你的上述描述的理解，以及基于此理解的计算结果：

1、样品2.0g，测得样品中目标物含量为110ug/kg。
2、样品2.0g，加入浓度为1mg/L的标准品100ul，最后测得加标后的样品中目标物含量为220ug/kg。

依据上述两个检测结果，计算加标回收率：

（220ug/kg-110ug/kg）* 2.0g / （1mg/L*100ul）* 100% = 220%


另外一种理解是：

1、样品2.0g，最终定容到4ml，这4ml溶液中的目标物含量是110ug/L。
2、样品2.0g，加入浓度为1mg/L的标准品100ul，最终定容到4ml，这4ml溶液中的目标物含量是220ug/L。

依据上述两个检测结果，计算加标回收率：
（220ug/L-110ug/L）* 4ml / （1mg/L*100ul）* 100% = 440%
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liushui-feng
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2014/5/28 8:10:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二种，甲酸乙腈提取，正己烷去脂，旋蒸定容上机
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liushui-feng
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2014/5/29 10:26:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
加标量最好和样品含量相近  加标回收率结果就好了


加标量是少了点，不过这加标样品结果也太高了
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初晶古恒
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2014/6/12 12:28:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提醒几点：
1、保证你的样品浓度在标曲的范围内。
2、保证你的样品上机溶液的成分和标准溶液的成分一致。
3、如果还不能解决，按基质标曲的方法配置标准溶液上机。
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2014/10/27 11:04:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liushui-feng(liushui-feng) 发表:
根据方法SN/T1751.2-2007前处理鸡肉粉，称样2.0克，最后定容到4ml，中间没损失，加标样品中加入标准溶液1PPM100ul，最后测出结果样品是110PPB，加标样品是220PPB,这正常吗？回收率是(220-110)/(100/4)吗？是不是基质效应?做基质标曲的话，鸡肉粉可以用其他肉代替吗？我 按照标准方法做鱼肉和空白试剂的回收实验，回收率都挺高的


4ml*110μg/mL是样品的值=440μg

加标量是1μg/ml*0.1ml=0.1μg

你这加标的也不对啊，相差这么大

建议加标加入相近的浓度的标准样品
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翠湖园
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2014/10/28 14:36:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质检测灵敏度较高，易受到流动相、基本等干扰影响，部分实验室回收率较高，可能是标准溶液从冷冻冷藏状态下取出，与室温平衡时间太短，实际添加量远大于计算添加量而致。
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hujiangtao
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2014/11/7 15:06:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是有基质效应
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