主题:【求助】gcms测白酒的问题

浏览0 回复23 电梯直达
千层峰
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我用5ms测乙酸乙酯,35度的初温,保持5min。结果2min左右,乙酸乙酯就出来了。。改改升温程序,多试试吧。
zwq1973
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千层峰
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原文由 snu(v2840958) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
cp wax57 cb柱,建议40度(保持1-2分钟),5度/min升至230度保持到峰全部出来。扫描范围:29-350,进样口:250度。分流比1:10到1:40(取决于浓缩浓度)。

直接进样也可以出许多峰的(白酒有水,干燥后更好),二氯甲烷提取无问题,等需要浓缩。


真的很感谢你,把我愁死了,峰没出来应该是我温度设置的太低了,我是到180度,标液浓度是5PPM和10PPM,试了几次5PPM的没有出峰,进样量是1微升,不分流。分流不分流怎么来确定啊?还有就是需要溶剂延迟吗?我们一般延迟4分钟。

本人纯属新手,感谢您的回答。


溶剂延迟4min太多了,可能目标物都被切光了,你改为1min看看。

分流不分流,就是针对进样的时候说的。
snu
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
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cp wax57 cb柱,建议40度(保持1-2分钟),5度/min升至230度保持到峰全部出来。扫描范围:29-350,进样口:250度。分流比1:10到1:40(取决于浓缩浓度)。

直接进样也可以出许多峰的(白酒有水,干燥后更好),二氯甲烷提取无问题,等需要浓缩。


真的很感谢你,把我愁死了,峰没出来应该是我温度设置的太低了,我是到180度,标液浓度是5PPM和10PPM,试了几次5PPM的没有出峰,进样量是1微升,不分流。分流不分流怎么来确定啊?还有就是需要溶剂延迟吗?我们一般延迟4分钟。

本人纯属新手,感谢您的回答。


溶剂延迟4min太多了,可能目标物都被切光了,你改为1min看看。

分流不分流,就是针对进样的时候说的。


谢谢,溶剂延迟确实是太长了,我们是手动进样,是不是就不用分流了?
symmacros
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cp wax57 cb柱,建议40度(保持1-2分钟),5度/min升至230度保持到峰全部出来。扫描范围:29-350,进样口:250度。分流比1:10到1:40(取决于浓缩浓度)。

直接进样也可以出许多峰的(白酒有水,干燥后更好),二氯甲烷提取无问题,等需要浓缩。


真的很感谢你,把我愁死了,峰没出来应该是我温度设置的太低了,我是到180度,标液浓度是5PPM和10PPM,试了几次5PPM的没有出峰,进样量是1微升,不分流。分流不分流怎么来确定啊?还有就是需要溶剂延迟吗?我们一般延迟4分钟。

本人纯属新手,感谢您的回答。


溶剂延迟4min太多了,可能目标物都被切光了,你改为1min看看。

分流不分流,就是针对进样的时候说的。


谢谢,溶剂延迟确实是太长了,我们是手动进样,是不是就不用分流了?


你讲不分流,应该是可以出峰的,也确认一下标液浓度是否无误?
fwonder
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也许只是不明显,10ppm,峰型不好的时候可能会和基线一起了,你可以提取碎片离子看看,比如88,99
fwonder
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印象中乙酸己酯才是浓香型白酒的主要成分啊,己酸乙酯含量很低的
symmacros
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原文由 fwonder(fwonder) 发表:
印象中乙酸己酯才是浓香型白酒的主要成分啊,己酸乙酯含量很低的


是的,己酸乙酯是浓香型白酒的主要成分,乙酸乙酯含量不高,它是清香型白酒的主要成份.
千层峰
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
溶剂延迟4min太多了,可能目标物都被切光了,你改为1min看看。

分流不分流,就是针对进样的时候说的。


谢谢,溶剂延迟确实是太长了,我们是手动进样,是不是就不用分流了?


如果样品中目标物浓度很低,用不分流进样好点。
snu
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溶剂延迟4min太多了,可能目标物都被切光了,你改为1min看看。

分流不分流,就是针对进样的时候说的。


谢谢,溶剂延迟确实是太长了,我们是手动进样,是不是就不用分流了?


如果样品中目标物浓度很低,用不分流进样好点。


谢谢啊!!
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