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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】As曲线的稳定时间

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让梦想飞会
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发表于：2014/06/05 16:53:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制As标准曲线后，溶液内部5价As要还原多长时间才能完全还原成3价As。（曲线配制方法：取适量标准储备液与50ml容量瓶中+5mlHCL+0.2gKI+少量水后与100℃水浴15min+取出后加0.1g抗坏血酸+在室温下定容）
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2014/6/5 20:38:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷通常不是用原子荧光做的么？
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ldgfive
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2014/6/6 8:15:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水浴加热后，价态就已经是三价了
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让梦想飞会
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2014/6/6 14:55:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

砷通常不是用原子荧光做的么？


我单位没有配置原子荧光，只有氢化物发生装置
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让梦想飞会
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2014/6/6 15:05:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

水浴加热后，价态就已经是三价了


但是放置3h后吸光度变大了，第二天在测定，吸光度翻了三倍不止，三天后再测定吸光度又增加了0.02左右。

具体的话拿10ppb的点来说，曲线处理完三小时后ABS=0.042，第二天ABS=0.141，三天后ABS=0.163

这是5价砷未彻底还原成3价砷的原因吗？（我这边用的标液是总砷的）
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2014/6/6 15:58:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 让梦想飞会(v2751386) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

水浴加热后，价态就已经是三价了


但是放置3h后吸光度变大了，第二天在测定，吸光度翻了三倍不止，三天后再测定吸光度又增加了0.02左右。

具体的话拿10ppb的点来说，曲线处理完三小时后ABS=0.042，第二天ABS=0.141，三天后ABS=0.163

这是5价砷未彻底还原成3价砷的原因吗？（我这边用的标液是总砷的）


你最好把KI和抗坏血酸一起加入后，再水浴
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助
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仪通仪器
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2014/6/6 16:01:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
室温还原很不好掌握    你最好是加热还原比较快
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huangza
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2014/6/6 21:54:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硫脲试试，或加大浓度
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abcpgf
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2014/6/8 21:55:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫脲-抗坏血酸，溶液放置30分钟以后测试。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2014/6/8 22:16:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般静止半小时就可以了吧
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让梦想飞会
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2014/6/9 13:30:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 让梦想飞会(v2751386) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

水浴加热后，价态就已经是三价了


但是放置3h后吸光度变大了，第二天在测定，吸光度翻了三倍不止，三天后再测定吸光度又增加了0.02左右。

具体的话拿10ppb的点来说，曲线处理完三小时后ABS=0.042，第二天ABS=0.141，三天后ABS=0.163

这是5价砷未彻底还原成3价砷的原因吗？（我这边用的标液是总砷的）


你最好把KI和抗坏血酸一起加入后，再水浴


抗坏血酸水浴加热，不是很容易分解吗，分解后不就失去了还原性。
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