实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042774今日发帖：634 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】哪来的红色？

浏览0 回复12 电梯直达
高山流云
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/06/12 22:27:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做样过程中出现了一件奇怪的事情，具体情况如下：

今天测牛奶中的总砷含量，称取1g左右样品，加4ml硝酸2ml双氧水使用微波消解后赶酸，至近干时加水5ml再赶至近干，然后用5%盐酸转移至25ml容量瓶中，加2.5ml硫脲后用5%盐酸定容。一共做了30多个样品，其中有个样品在加入硫脲的过程中开始变色，由无色变为淡红，慢慢红色加深，最后是暗红色，而且还有大量气体产生，气体最后从塞子处溢出。一般赶酸不彻底，加入硫脲后会有气体产生，可是这批样品是同时处理的，为什么单单只有这一个出现异常呢？

这些红色、气体是哪来的呢？
该帖子作者被版主 zhangfang加 2积分， 2经验，加分理由：发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
Aspzz
yinapple
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/12 22:37:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
红色的气体应该是硝酸和硫脲反应产生的氮氧化物
可能是这个样品中残余的酸较多
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
fmf
v2891874
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/13 9:00:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是赶酸不彻底造成的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangfang
zhangfang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/13 9:16:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1L的原因也许有可能 但是怕还是多方面的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/14 22:00:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
红棕色气体二氧化氮，硝酸与硫脲反应了，我们也遇到过
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
高山流云
gaoshanliuyun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/15 21:33:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
红色的气体应该是硝酸和硫脲反应产生的氮氧化物
可能是这个样品中残余的酸较多


我同时处理了30多个样，赶酸的时间、温度都一样，为什么只有这一个出现异常呢？

以前还出现过一种情况：样品加完硫脲定完容后，放置了5、6分钟后开始变红，这是什么原因呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/16 12:37:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
红色的气体应该是硝酸和硫脲反应产生的氮氧化物
可能是这个样品中残余的酸较多


我同时处理了30多个样，赶酸的时间、温度都一样，为什么只有这一个出现异常呢？

以前还出现过一种情况：样品加完硫脲定完容后，放置了5、6分钟后开始变红，这是什么原因呢？


有时我也比较纳闷，同样一批，都赶酸了，但是就是有的会有反应，而有的就没有，我现在是现用少许水定容，然后再加硫脲
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wangjunyu
wangjunyu1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/22 20:33:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
红色的气体应该是硝酸和硫脲反应产生的氮氧化物
可能是这个样品中残余的酸较多


我同时处理了30多个样，赶酸的时间、温度都一样，为什么只有这一个出现异常呢？

以前还出现过一种情况：样品加完硫脲定完容后，放置了5、6分钟后开始变红，这是什么原因呢？


有时我也比较纳闷，同样一批，都赶酸了，但是就是有的会有反应，而有的就没有，我现在是现用少许水定容，然后再加硫脲


是用湿法消解吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/22 21:28:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是硝酸和硫脲反应的结果
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gxq1024
gxq1024
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/30 22:12:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇到过，楼主有拍下来么？图片
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lingyi509
lingyi509
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/7/3 9:55:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是赶酸不彻底造成的，建议赶酸赶干净，加硫脲前先加盐酸。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 哪来的红色？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁