主题:【原创】谈标准物质在能力验证考核中的一点个人感受

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云☆飘☆逸
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最近看到以前的同事做相关CNAS的能力验证项目,结果也出来了,有好有坏,那么我结合其中的一些情况谈谈自己的感受。

CNAS发的样子为标准物质,大家都知道标准样品(RM)是具有足够均匀的一种或多种化学的、物理的、生物学的、工程技术的或感官的等性能特征,经过技术鉴定,并附有说明有关性能数据证书的一批样品。 参与CNAS的多半是有证标准样品(CRM)是具有一种或多种性能特征,经过技术鉴定,附有说明上述性能特征的证书,并经国家标准化管理机构批准的标准样品,一般都给出相关的不确定度。因为标准物质用于评价分析结果的准确度 分析测定过程相当复杂,影响因素也较多。对所有影响因素都进行研究,从而对分析结果的准确性进行估计是不太可能的。在实际工作中,常用标准物质来评价分析结果的准确度。

本次能力验证为锰铁中的硅,在5.30号她让我们给她先做一遍,所以用快速生产方法带了3个标准物质进行测定,数据如下:

测量数据

锰铁

硅含量%

测定值%

误差%

标准允许差

1#

0.65

0.69

+0.04

0.04

2#

0.82

0.80

-0.02

0.04

3#

1.28

1.35

0.07

0.07

试样0.84/0.85


因为单位下班有活动,所以数据出来后,我看了下误差,个人根据经验建议数据参考范围0.82%-0.83%,因为整体数据都偏高,怀疑有一定的系统差,虽然数据都在方法范围内,但是为了保险还是扣掉0.02-0.03的数据是比较可靠的。

最后同事自己单独做了一下试样为0.88%0.87%,她带的也是0.82%的标样,也做0.80%,有些原因就不说了,她认为自己的数据靠谱,所以就发的自己的数据,最近结果反馈回来了,参考值为0.82%,也就是她本次测定不合格,为不满意结果。

总结:

在实际测量中,单个标准物质之间的偏移即标准物质之间的偏差,这个偏差水平是不能直接测定的,仅能从对测量过程的认识中估计。作为标准物质,本身没有标出不确定度,0.82%的标准物质虽然在2次测定过程中都为0.80%,但是可以看到,对于不同的人员,相同的标准物质给出的参考意义不同。能力验证的数据需要多多做一下,由于本人时间紧采用的非标方法测定,数据具有参考性,但是真的发出数据,还需要考虑数据的处理。

本次不合格问题在于:0.82%的标准物质存在一定的问题,可能时间长了,数据偏低,这样直接导致相近含量的测定没有给出正确的警示。还有不同人员的操作手法还是存在一定的问题,这个问题需要多做几次来消除和确定。
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czcdczg
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用的是非标方法?标准物质配制的时间长了,这个本来就可以避免的错误怎么事先没有注意到呢?能力验证对人员,试剂,方法等诸多因素的要求都比较高的。
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石头雨
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bingwang228
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做能力验证还是比较谨慎的,标准溶液一般都是现配现用
七月破晓
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对的,人员操作也是影响因素,标准溶液最好现用现配。
楼主这个有多少实验室参加呢?听起来像做一对一的测量审核
云☆飘☆逸
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原文由 czcdczg(czcdczg) 发表:

用的是非标方法?标准物质配制的时间长了,这个本来就可以避免的错误怎么事先没有注意到呢?能力验证对人员,试剂,方法等诸多因素的要求都比较高的。


就是快速法,不是认可的方法。现在有些标样都快20多年了,没有好的标准物质,没办法啊
云☆飘☆逸
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原文由 石头雨(baby073125) 发表:

非标准方法能做能力验证吗


可以做为数据的参考。其实如果做多了,数据还是靠谱的啊
云☆飘☆逸
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原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

做能力验证还是比较谨慎的,标准溶液一般都是现配现用


我们都是随生产来的,不单独做
云☆飘☆逸
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原文由 七月破晓(v2862045) 发表:
对的,人员操作也是影响因素,标准溶液最好现用现配。
楼主这个有多少实验室参加呢?听起来像做一对一的测量审核



就是测量审核,一口气要了7个元素,5天出来。时间太紧了
七月破晓
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原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
原文由 七月破晓(v2862045) 发表:
对的,人员操作也是影响因素,标准溶液最好现用现配。
楼主这个有多少实验室参加呢?听起来像做一对一的测量审核



就是测量审核,一口气要了7个元素,5天出来。时间太紧了
挺厉害的 分开出报告么 要是分开的 一项不过 问题也不大
=牛魔王=
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