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主题：【原创】谈标准物质在能力验证考核中的一点个人感受

浏览0 回复48 电梯直达
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cqczy168
v2903587
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2014/6/20 8:30:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做实验产生误差的概率还是比较高的，与操作规范、时机的掌握、试剂量、对实验设备的熟悉程度及个人的操作方式都有关。
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Jason-lee
brain-lee
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2014/6/20 8:46:52 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多做几次还是有必要的  毕竟至少多做几次的精密度会提高
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zyl3367898
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2014/6/20 9:27:08 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可给的盲样数量是有限的，有的只能做一次，还是在平时多做预试验。
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石头雨
baby073125
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2014/6/20 13:20:17 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
原文由 石头雨(baby073125) 发表:

非标准方法能做能力验证吗


可以做为数据的参考。其实如果做多了，数据还是靠谱的啊


这个也是，有很多国家标准是非标准方法演变来的。
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windylhb
windylhb
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2014/6/20 13:30:43 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管理人员都有根据经验来改数据的想法，通病吗？认证认可实验室大都徒有其表，实验室管理人员都是造假高手，造假造的太累。
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tzxt108
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2014/6/20 15:37:30 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样都有保质期的，现用现配，别不舍得花钱
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weed2008
weed2008
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2014/6/20 15:47:55 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做能力验证 标样肯定要现配的
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mollyguo
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2014/6/20 16:28:47 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了楼主的经验，俺深深的觉得俺做实验实在是太仔细了，但是结果也是出奇的好。前段时间做一个重金属的测量审核样，结果灰常不错。经验俺说说吧。
1、实验室从来没做过，为保险起见两人三平行两台不同原理的设备（一台原子发射快速出结果，一台石墨炉原子吸收高灵敏度高专属性），空白加标标样加标都做，结合标准给出的回收率范围，取做到范围内的人的结果做平均。——虽然基体不一样，但也能在一定程度说明问题。
2、标样没人都是现开现配，所有器具酸泡烘干，温度20±3开始配制和稀释溶液。
3、做了预实验，根据仪器检出限、检测线性、标线个数（标线不是乱配的），选择测量结果误差范围进行样品稀释和最小的段配制标准曲线。每个样品都落在
4、关于空白的问题，测六次取平均负值不扣，正值照扣。
5、关于样品ICP测试，标准空白+样品空白+曲线小浓度+样品+质控样+样品+标准曲线大浓度，这样从小到大以防污染的顺序测三遍。
6、测石墨炉原子吸收时，标曲0.998以上，无基体改进剂条件下，样品和标曲每个都做到3次进样RSD＜2%（我都佩服我自己）。
7、每个样品都落在标准曲线的1/4~3/4范围。
8、离群数据的统计处理，不确定度的预估（有些人不做的，但是读硕起见老板是个追求完美的人，所以俺也变成了个比较追求完美的人，希望心中有谱）。
暂时大概就这么多。
9、其实我写这么多是为了攒积分下资料哇！！
该帖子作者被版主 v2643148加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励分享经验
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2014/6/20 16:29:16 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由v2862045发表：
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
原文由 七月破晓(v2862045) 发表:
对的，人员操作也是影响因素，标准溶液最好现用现配。
楼主这个有多少实验室参加呢？听起来像做一对一的测量审核



就是测量审核，一口气要了7个元素，5天出来。时间太紧了
挺厉害的 分开出报告么 要是分开的 一项不过 问题也不大
5个满意，2个跑偏了，唉
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mollyguo
mollyguo
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2014/6/20 16:42:15 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、在实际测量中，单个标准物质之间的偏移即标准物质之间的偏差，这个偏差水平是不能直接测定的，仅能从对测量过程的认识中估计。——俺做标物研究的，这一点俺不认同，标准物质都是经过均匀性检验的，从测量过程的认识中估计的也只能是操作和仪器的偏差。

2、作为标准物质，本身没有标出不确定度，0.82%的标准物质虽然在2次测定过程中都为0.80%，但是可以看到，对于不同的人员，相同的标准物质给出的参考意义不同。——标物的意义有一点就在于可以衡量任何因素带来的影响，不同的人员测定结果都应在不确定度范围内，否则就可能说明环境不达标，操作不标准，仪器有偏差，标曲设计不合适，结果统计不合理等等。
3、0.82%测出来0.80%，偏差俺认为是合理的，因为破坏性分析的不确定度包括标准物质、所用器具、环境因素（人的因素先除外）等等起码已经在3~5%以上了。
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