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主题：【求助】制冷剂混合物分析结果重复性差！

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windyhu
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发表于：2014/06/21 10:13:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


上面是整个分析管路的简单示意图。首先，对整个管路通氦气，排除杂质，然后关闭左边阀门，对管路抽真空，到5Pa以下，然后关闭右边阀门，保持管路真空状态。样品在特定的装置内循环，利用六通阀将样品取出，取样量20微升。样品在管路内扩散5分钟后，进行色谱分析，色谱进样也采用的六通阀，进样量是0.25mL。

现在做的样品是R32+R134a混合物，连续运行3次色谱分析，结果峰面积百分比完全不重复。总的样品峰越来越小，而R32的含量一直在增加。如果3次运行时间间隔长达1小时，那么总的样品峰下降不明显，但R32的百分比还是在增加。

因为做的是相平衡分析，所以取样量不能太大，20微升已经算是上限了。

请问我该如何操作，才能提高结果的重复性？？？
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2014/6/21 22:30:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC的重复性已经验证过了么？

   
  样品是液态的么？直接用高压液体阀来进样如何？
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安平
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2014/6/22 21:34:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要确认GC重复性正常。

  重点怀疑样品扩散部分。
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windyhu
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2014/6/23 8:22:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
GC的重复性已经验证过了么？

  样品是液态的么？直接用高压液体阀来进样如何？


GC的重复性没问题~

20微升的是气相样品，液相样品取2微升

主要是样品循环部分在恒温装置中，与GC有一定的距离
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windyhu
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2014/6/23 8:26:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
首先要确认GC重复性正常。

  重点怀疑样品扩散部分。


我也怀疑是因为样品扩散的原因。主要是第一次进样分析完成后，色谱六通阀的定量环中是载气He，需要一定的扩散时间样品才能替换定量环中的He。还有可能是因为管路对两种物质的吸附能力不同。

额，有没有什么好的改进建议呢？
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安平
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2014/6/23 23:41:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缩短管路长度。

  是否需要保温，实验扩散时间是否影响。
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windyhu
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2014/6/24 20:13:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
缩短管路长度。

  是否需要保温，实验扩散时间是否影响。


装置空间限制，管路没法再短了

对管路保温或者加热，可以改善扩散么？
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安平
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2014/6/24 22:19:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上是可以的，还是以实验为准吧。
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