主题:【已应助】换新柱子后柱流失严重

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gnepihs
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换了一根thermo的TG-5MS的柱子,进空气没有明显的峰,但是强度比较高,10^8以上,一进溶剂就有明显的柱流失峰,低温区比较严重(<250),每隔2分钟就有很大的峰,到了高温区后反而不明显,换了好几个别人用的正常的溶剂到我机器上来还是一样.进样衬管和隔垫都换了新的。进标准品进去完全没有任何响应。老化也是按要求,50度升到320度,5度每分钟,320度停留10分钟,循环了10几次。

实在不知道还有哪有问题了,会不会是买来的就是根没用的柱子?

第一次发帖,请各位大神多多指教
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请问不会有漏气吧?老化时候一定要确保无漏气。也检查柱子的连接有无问题?
gnepihs
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柱子链接应该没问题,质谱水峰和空气峰显示是正常的不漏气,会是GC这么有漏气什么的吗?
千层峰
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请问当时老化新柱子,是接在MS上吗?柱流失峰响应多高呢?
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gnepihs
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问当时老化新柱子,是接在MS上吗?柱流失峰响应多高呢?

新柱子老化时候没有接MS!柱流失TIC强度在10^8左右
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2014/6/29 11:26:21 Last edit by v2898483
gnepihs
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请问当时老化新柱子,是接在MS上吗?柱流失峰响应多高呢?



thermo TG-5MS
symmacros
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原文由 gnepihs(v2898483) 发表:
柱子链接应该没问题,质谱水峰和空气峰显示是正常的不漏气,会是GC这么有漏气什么的吗?


检查柱子出口有无堵塞或不畅通?
gnepihs
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 gnepihs(v2898483) 发表:
柱子链接应该没问题,质谱水峰和空气峰显示是正常的不漏气,会是GC这么有漏气什么的吗?


检查柱子出口有无堵塞或不畅通?


不通畅会引起柱流失吗?如果堵住了岂不是物质都进不了质谱,应该什么都没有才对啊!
symmacros
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原文由 gnepihs(v2898483) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问当时老化新柱子,是接在MS上吗?柱流失峰响应多高呢?

新柱子老化时候没有接MS!柱流失TIC强度在10^8左右


这强度很大啊。你用棉签+丙酮擦一下进样口内壁试试。
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