简介 珂丹 Company filmtab
通用名:
恩他卡朋片 制造商:诺华
恩他卡朋的化学名称为 :(E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝苯基)-N,N-二乙基-2-丙烯酰胺,分子式 :C14H15N3O5,分子量 :305.28。药理作用 本品属于儿茶酚-O-甲基转移酶(COMT)抑制剂,它是一种可逆的、特异性的、主要作用于外周的COMT抑制剂,与左旋多巴制剂同时使用。本品通过抑制COMT酶减少左旋多巴代谢为3-氧位-甲基多巴(3-OMD),这使左旋多巴的生物利用度增加,并增加了脑内可利用的左旋多巴总量,这种作用已在临床试验中得到证实。临床试验显示,左旋多巴加用本品可延长"开"的时间达16%,缩短"关"的时间达24%。本品主要抑制周围组织中的COMT。红细胞内的COMT抑制作用与本品的血浆浓度密切相关,而体现了COMT抑制作用的可逆性。
色谱柱信息:
ULTIMATE XB-PHENY1 4.6*100MM,3微米;
sn:141301512
色谱条件:
参照进口标准和USP35-NF30;
进口标准:测定法:HPLC法;流动相:磷酸盐缓冲液(pH2.1)(加1.80g磷酸二氢钠和磷酸2ml,加水至1000ml)-甲醇-四氢呋喃(54:44:2)流速:1.0 ml/min,柱温:35℃,检测波长:300nm。色谱柱:苯基柱(100mm×4.6mm,3μm)进样量:20μl供试品溶液:3mg/ml 精密称取适量(约相当于恩他卡朋0.15g),置50ml量瓶中,加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟,加甲醇15ml,振摇5分钟,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液作为供试品溶液对照品溶液:3μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液;定量限溶液:0.15μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液。进样6次,RSD<10.0%。系统适用性溶液:3μg/ml的恩他卡朋与(z)-OR-611对照品混合溶液计算方法:外标法OR-454和其他单一杂质的含量均不得过0.1%,杂质总量不得过0.5%(小于0.05%的杂质可忽略不计)应符合规定。整个测试过程应在7小时内完成。usp:
测定法:HPLC法;
流动相:磷酸盐缓冲液(pH2.1)(加2.1g磷酸二氢钠加水至1000ml,用磷酸调节pH值至2.1)-甲醇-四氢呋喃(54:44:2),
流速:1.0ml/min,柱温:35℃,检测波长:300nm。色谱柱:苯基柱(250mm×4.6mm,5μm)
进样量:20μ,l溶剂:四氢呋喃-甲醇(3:7)
供试品溶液:3mg/ml 精密称取适量(约相当于恩他卡朋0.15g),置50ml量瓶中,加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟,加甲醇15ml,振摇5分钟,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液作为供试品溶液
对照品溶液:3μg/ml 进样6次,RSD<10.0%
系统适用性溶液:3μg/ml的恩他卡朋与恩他卡朋杂质A混合溶液
计算方法:外标法。整个测试过程应在7小时内完成。
杂质名称 | RRT | 杂质限度(%) |
杂质A | 0.8 | 不得过0.2 |
单杂 | - | 不得过0.1 |
总杂 | - | 不得过0.2 |
综合后,参照进口标准。色谱图如下:
1.系统适用性试验溶液:
备注:(z)-OR-611就是usp中的杂质A,中文名:(Z)- 2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝基酚)-N,N-二乙基丙烯酰胺;因无法购进OR-454杂质对照品,故系统没有此杂质峰。另老外的标准喜欢用代码表示,为保密,故在仿制药研究要注意。2.对照品溶液:
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3.空白溶剂:
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4.供试液:
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5.供试液放大色谱图:
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综上所述:月旭苯基色谱柱适用于分离恩他卡朋有关物质,且分离效果良好。