主题:【求助】动植物油中的苯并比

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dengwei820105
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各位大侠有没有做动植物油中的苯并比的?我按照方法做,怎么标液根本达不到检出限啊?我配完的标液5ppb的将将能出峰,方法说能做到0.1ppb。根本达不到啊!!!!!
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按照2008动植物油的原方法,自己填的柱子,高人指点,波长我给改了365,410,基线一下就下来了,然后做了几回回收率都不行,每次旋蒸后都有油脂,不知是不是氧化铝加的少了,标准20g,我已经加到30g了,而且也是自然洗脱,最后并没挤压。刚才网上查了查,想称取0.3g在洗脱一次试试,随后奉上实验结果
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原文由 dengwei820105(dengwei820105) 发表:

按照2008动植物油的原方法,自己填的柱子,高人指点,波长我给改了365,410,基线一下就下来了,然后做了几回回收率都不行,每次旋蒸后都有油脂,不知是不是氧化铝加的少了,标准20g,我已经加到30g了,而且也是自然洗脱,最后并没挤压。刚才网上查了查,想称取0.3g在洗脱一次试试,随后奉上实验结果


多少油上样啊?是加标还是实际样品?加标加多少浓度?标品用什么溶剂溶解的?上样液是什么溶剂溶解的?
dengwei820105
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0.4g油脂,加标,250ppb,回收率很低,用石油醚30-60的,也用正己烷了,上样液直接乙腈定容。
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而且有用自己填的玻璃萃取柱的么?里面的烧结玻璃是什么型号?G4?
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0.4g油脂,加标,250ppb,回收率很低,用石油醚30-60的,也用正己烷了,上样液直接乙腈定容。


得考虑上样液定容液和标品溶解液互不互溶的问题,如果不互溶,小柱不能浸润,那也是回收率低的原因之一
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