原文由 lyb337(lyb337) 发表:
最近做固相萃取,发现氮吹浓缩样品损失很大,实在是郁闷,因为要浓缩到1毫升,采取了两个方案,一是吹干再准确加1毫升溶剂,结果目标物几乎没了。二是吹到1毫升左右,补足溶剂到1毫升,还是不行,沸点低的组分回收率相当低。请教各位这东西浓缩靠谱不?有没有无损浓缩的设备推荐下?还有个问题,因为样品萃取出来要用无水硫酸钠脱水,因此带有颗粒,我是采用0.45和0.22um滤头过滤的,这样该不会把目标物给滤掉吧...以前想想这些东西简单,真的做起来问题一大堆,想死的心都有了!
原文由 lyb337(lyb337) 发表:
最近做固相萃取,发现氮吹浓缩样品损失很大,实在是郁闷,因为要浓缩到1毫升,采取了两个方案,一是吹干再准确加1毫升溶剂,结果目标物几乎没了。二是吹到1毫升左右,补足溶剂到1毫升,还是不行,沸点低的组分回收率相当低。请教各位这东西浓缩靠谱不?有没有无损浓缩的设备推荐下?还有个问题,因为样品萃取出来要用无水硫酸钠脱水,因此带有颗粒,我是采用0.45和0.22um滤头过滤的,这样该不会把目标物给滤掉吧...以前想想这些东西简单,真的做起来问题一大堆,想死的心都有了!
原文由 雾非雾(mcds) 发表:原文由 lyb337(lyb337) 发表:
最近做固相萃取,发现氮吹浓缩样品损失很大,实在是郁闷,因为要浓缩到1毫升,采取了两个方案,一是吹干再准确加1毫升溶剂,结果目标物几乎没了。二是吹到1毫升左右,补足溶剂到1毫升,还是不行,沸点低的组分回收率相当低。请教各位这东西浓缩靠谱不?有没有无损浓缩的设备推荐下?还有个问题,因为样品萃取出来要用无水硫酸钠脱水,因此带有颗粒,我是采用0.45和0.22um滤头过滤的,这样该不会把目标物给滤掉吧...以前想想这些东西简单,真的做起来问题一大堆,想死的心都有了!
您是做什么?农残检测么?
从农残检测看,氮吹如果注意水浴温度不要过高,不要溅出去,不要吹干,回收率是有保证的。
样品无水硫酸钠脱水后要用滤纸漏斗过滤一下的,您没有过滤?
原文由 lyb337(lyb337) 发表:
关于氮吹回收率损失,这个基本可以肯定了,我做的是氯苯类,吹过之后二氯苯三氯苯只能回收到30左右,五氯苯六氯苯还行,大概7,80的样子,这个还是没吹干,还剩1ml不到!吹干就什么都没了。
我说的滤膜是针头式滤膜,接在针筒上的,孔径0.45和0.22um都有,专门过滤有机相的,第一次用,不知道会不会把目标有机物给滤了,孔径感觉满小的,谁给推荐下有机物分子大小怎么查?
Kd浓缩器每次需要多少样品?我一次样品量很小,最多只有5ml,要给浓缩到1ml。请大家继续帮帮忙,先谢了!
原文由 lyb337(lyb337) 发表:
关于氮吹回收率损失,这个基本可以肯定了,我做的是氯苯类,吹过之后二氯苯三氯苯只能回收到30左右,五氯苯六氯苯还行,大概7,80的样子,这个还是没吹干,还剩1ml不到!吹干就什么都没了。
我说的滤膜是针头式滤膜,接在针筒上的,孔径0.45和0.22um都有,专门过滤有机相的,第一次用,不知道会不会把目标有机物给滤了,孔径感觉满小的,谁给推荐下有机物分子大小怎么查?
Kd浓缩器每次需要多少样品?我一次样品量很小,最多只有5ml,要给浓缩到1ml。请大家继续帮帮忙,先谢了!