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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】微波消解前处理测砷汞

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jasmine17

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发表于：2014/07/08 22:33:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位前辈：

最近刚开始用微波消解前处理原子荧光光谱法测定化妆品原料的砷和汞，有些问题想看看大家是怎么做的：

1.测汞用的盐酸羟胺溶液浓度和保存时间；

2.测砷用的硫脲-抗坏血酸溶液的浓度和保存时间；

3.硼氢化钾溶液（10g/L)和硼氢化钾溶液（20g/L)的保存时间；

4.如果汞标准曲线浓度最高浓度为2ppb，砷标准曲线浓度最高点为20ppb，这两个系列的标准曲线是否都要临用新配？

5.因为原料很多是油脂类，微波消解不敢称取太多样品，0.2g左右，然后微波消解完大约有8ml溶液，定容到10ml的体积感觉很困难(因为还要有洗消解罐的洗液合并进去)，是不是应该定容到25ml比较准确？可是这样溶液太稀了容易出现样品检测不出浓度……为此纠结中。

6.用比色管定容准确吗？感觉比色管的10ml刻度、25ml刻度是很粗糙的，平时做其他理化试验都是用容量瓶定容的。可是容量瓶的口太小了，根本没法顺利倒入消解液。

7.一个样品消解完后分一部分出来测汞，分一部分出来测砷可行吗？感觉在一天内测完时间不够（只有1台原子荧光分光光度计），可这样做不用消解那么多次样品。

8.大家一天只做汞或砷的话，用微波消解法前处理，可以做多少批样品？隔多少个样品要重新测标准曲线一次？

问题较多哈，希望有经验的前辈多多指点，谢谢！

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2014/7/9 7:30:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

汞标准溶液最好是现配现用。
微波消解后要赶酸。
容量瓶定容，的确我们也遇到瓶口小不太好倒，可以用吸管。

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zhangfang

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2014/7/9 9:31:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你的微波消解一次可以消解多少啦要看你那仪器有几个孔，一般一天还是可以做完AS 和Hg的先做稳定的As再做Hg 嗯检测不出浓度正常说明样品含量就低，你也可以把标准浓度在缩小点，提高精确度。一个样品消解完后分一部分出来测汞，分一部分出来测砷可行的其实可以一起测得估计你的仪器不支持的

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2014/7/9 20:58:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
不知道你的微波消解一次可以消解多少啦要看你那仪器有几个孔，一般一天还是可以做完AS 和Hg的先做稳定的As再做Hg 嗯检测不出浓度正常说明样品含量就低，你也可以把标准浓度在缩小点，提高精确度。一个样品消解完后分一部分出来测汞，分一部分出来测砷可行的其实可以一起测得估计你的仪器不支持的

微波消解仪有15个孔，原子荧光分光光度计是双通道的，可是听说砷汞同测不太好，所以现在刚开始还是分开测吧。谢谢你的指点！

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zhangfang

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2014/7/10 16:39:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jasmine17(jasmine17) 发表:
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
不知道你的微波消解一次可以消解多少啦要看你那仪器有几个孔，一般一天还是可以做完AS 和Hg的先做稳定的As再做Hg 嗯检测不出浓度正常说明样品含量就低，你也可以把标准浓度在缩小点，提高精确度。一个样品消解完后分一部分出来测汞，分一部分出来测砷可行的其实可以一起测得估计你的仪器不支持的

微波消解仪有15个孔，原子荧光分光光度计是双通道的，可是听说砷汞同测不太好，所以现在刚开始还是分开测吧。谢谢你的指点！

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