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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】测定虾粉中总砷的问题

浏览0 回复7 电梯直达
辉53
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发表于：2010/09/06 22:45:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知大家有没测过虾粉中的总砷，我参加过两次能力验证，发现方法不同，仪器不同，结果也相差甚远，微波消解几乎是测不出来的，湿法消解要不断的加酸，花的时间很长，干灰化做出来的结果和湿法相当，但上荧光的结果和ICP-MS的结果又相差很远，基本上荧光的结果低很多。最后报结果之后也没评价了。究竟什么问题，有没人做过研究？
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2010/9/7 7:33:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091210/2260054/
看看这个帖子对你有没有帮助！
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chemistryren
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2010/9/8 15:10:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解几乎测不出??什么原因?食品用微波消解效果应该还不错的.
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2010/9/8 19:48:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是因为虾粉中含有胂糖类物质 难以用微波消解消化完全
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/9/8 22:24:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记的加硫酸，要不测定值偏低
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秋月芙蓉
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2010/9/12 11:13:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为，微波处理，AFS上机测不出来的主要原因在于，样液中残留的硝酸未赶尽，直接与还原剂起反应
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秋月芙蓉
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2010/9/12 11:19:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在干法灰化中，用的是非氧化性酸——盐酸。在盐酸介质里，还原剂的加入，使得氧化还原反应得以充分完全，产生砷化氢用于测定。
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辉53
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2010/9/13 15:54:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
个人认为，微波处理，AFS上机测不出来的主要原因在于，样液中残留的硝酸未赶尽，直接与还原剂起反应

个人认为这不是主要的原因，样液中残留的硝酸未赶尽的话，这是个体人员操作的原因，标物我做的值是不错的，主要还是样品基质的差异，有的样品确实不适合微波消解。
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