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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测砷标准溶液荧光值为什么都为负值？

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发表于：2010/04/24 10:51:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是北京吉天的8220
硼氢化钠是前天配置的，保存在冰箱里面

我按国标配置砷标准溶液：    0        8        20        80        200
                                荧光值：-0.04  -0.44  -0.92    -1.30    -1.67

载流槽用的是5％盐酸

标准空白的荧光值是68-70左右。

想请问各位高手：造成荧光值负数的情况有哪些？
（新机、新手摸索阶段，把各种可能情况描述下，我去慢慢进行排除学习。）
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2010/4/24 11:18:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能存在的问题比较多呀！
标准溶液配制问题，可以现有高一些浓度的标液试试有没有响应，一定要加还原剂进行还原！
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2010/4/24 12:13:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还原剂硼氢化钠一般都要现用现配的，不过这个可能不是导致这种情况的原因！
检查一下灯有没有问题？
电炉丝是否正常？
看看进样正常吗？能否确定样品顺利进入！
检查气液分离器是否在运行时正常？
检查泵管压块松紧程度是否合适？
载气流量是否正常？
从气液分离器通往检测器的管路是否堵塞？

这些都需要楼主一一排除！
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2010/4/24 12:14:56 Last edit by coffee8
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2010/4/24 12:19:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我已经重新配制过溶液，下午去做下。关于炉丝我就不清楚怎么看了。今天吉天技术部可能休息……。
样品进入应该是没问题的，在反映块那里反映有细小气泡出现。

压块的话，是不是说太紧会导致溶液没法通过导致没反应？
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2010/4/24 12:35:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压块是排废液的吧？太松会导致反应产生的氢化物跑掉，不能进入到原子化器！
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2010/4/24 12:38:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思我犯了一个错误，
楼主的8220的构造不知是否和吉天的其他型号一样，
应该是差不多吧！
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2010/4/24 12:38:43 Last edit by coffee8
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2010/4/24 15:45:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那压块是压紧的，蠕动泵转动停下来的时候，液体都是分段停留。没压紧是什么样的？
（属于自学没有经过培训，这位老师莫怪，您点到的地方我仔细倒回去看了说明书，是正确的。）
刚刚重新配过标准溶液，全部都是按照吉天的一本应用手册测砷的要求，配制各种溶液，主要仪器条件参数也是照书设置。
配了四个标液（ug/L）：    0    1      2    4      样品
              荧光值：  0.18  -0.43  -0.45  -0.60  *-0.73
样品实际是我在制标过程中，配4ug/L浓度时失误多滴了去离子水超过刻度线。
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2010/4/24 15:53:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个样品前面带*是什么意思？
而且测定过程中数据极不稳定，数据删除重新测量数据完全变样。

牢骚一端：单位总共加领导7人，懂检验技术就我一个，技术讨论都没人找，真是悲哀。
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2010/4/24 15:57:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zf782604(zf782604) 发表:
那压块是压紧的，蠕动泵转动停下来的时候，液体都是分段停留。没压紧是什么样的？
（属于自学没有经过培训，这位老师莫怪，您点到的地方我仔细倒回去看了说明书，是正确的。）
刚刚重新配过标准溶液，全部都是按照吉天的一本应用手册测砷的要求，配制各种溶液，主要仪器条件参数也是照书设置。
配了四个标液（ug/L）：    0    1      2    4      样品
              荧光值：  0.18  -0.43  -0.45  -0.60  *-0.73
样品实际是我在制标过程中，配4ug/L浓度时失误多滴了去离子水超过刻度线。


没压紧的话，不会停留，液体会随气体排掉！
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2010/4/24 15:58:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zf782604(zf782604) 发表:
那个样品前面带*是什么意思？
而且测定过程中数据极不稳定，数据删除重新测量数据完全变样。

牢骚一端：单位总共加领导7人，懂检验技术就我一个，技术讨论都没人找，真是悲哀。


样品荧光值带*是说明超过曲线荧光值范围！
你现在的问题不在这里，你的曲线还没做好，先不用做样品！
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2010/4/24 16:00:36 Last edit by coffee8
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2010/4/24 16:03:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你配标准溶液的母液是什么时间的？买的还是自己配制的？
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手机版： 【求助】原子荧光测砷标准溶液荧光值为什么都为负值？
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