实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111345今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】原子荧光测砷标准溶液荧光值为什么都为负值？

浏览0 回复26 电梯直达
zf782604
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/04/24 10:51:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是北京吉天的8220
硼氢化钠是前天配置的，保存在冰箱里面

我按国标配置砷标准溶液：    0        8        20        80        200
                                荧光值：-0.04  -0.44  -0.92    -1.30    -1.67

载流槽用的是5％盐酸

标准空白的荧光值是68-70左右。

想请问各位高手：造成荧光值负数的情况有哪些？
（新机、新手摸索阶段，把各种可能情况描述下，我去慢慢进行排除学习。）
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子荧光光谱仪(AFS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/24 11:18:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能存在的问题比较多呀！
标准溶液配制问题，可以现有高一些浓度的标液试试有没有响应，一定要加还原剂进行还原！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/24 12:13:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还原剂硼氢化钠一般都要现用现配的，不过这个可能不是导致这种情况的原因！
检查一下灯有没有问题？
电炉丝是否正常？
看看进样正常吗？能否确定样品顺利进入！
检查气液分离器是否在运行时正常？
检查泵管压块松紧程度是否合适？
载气流量是否正常？
从气液分离器通往检测器的管路是否堵塞？

这些都需要楼主一一排除！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/4/24 12:14:56 Last edit by coffee8
zf782604
zf782604
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/24 12:19:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我已经重新配制过溶液，下午去做下。关于炉丝我就不清楚怎么看了。今天吉天技术部可能休息……。
样品进入应该是没问题的，在反映块那里反映有细小气泡出现。

压块的话，是不是说太紧会导致溶液没法通过导致没反应？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/24 12:35:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压块是排废液的吧？太松会导致反应产生的氢化物跑掉，不能进入到原子化器！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/24 12:38:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思我犯了一个错误，
楼主的8220的构造不知是否和吉天的其他型号一样，
应该是差不多吧！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/4/24 12:38:43 Last edit by coffee8
zf782604
zf782604
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/24 15:45:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那压块是压紧的，蠕动泵转动停下来的时候，液体都是分段停留。没压紧是什么样的？
（属于自学没有经过培训，这位老师莫怪，您点到的地方我仔细倒回去看了说明书，是正确的。）
刚刚重新配过标准溶液，全部都是按照吉天的一本应用手册测砷的要求，配制各种溶液，主要仪器条件参数也是照书设置。
配了四个标液（ug/L）：    0    1      2    4      样品
              荧光值：  0.18  -0.43  -0.45  -0.60  *-0.73
样品实际是我在制标过程中，配4ug/L浓度时失误多滴了去离子水超过刻度线。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zf782604
zf782604
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/24 15:53:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个样品前面带*是什么意思？
而且测定过程中数据极不稳定，数据删除重新测量数据完全变样。

牢骚一端：单位总共加领导7人，懂检验技术就我一个，技术讨论都没人找，真是悲哀。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/24 15:57:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zf782604(zf782604) 发表:
那压块是压紧的，蠕动泵转动停下来的时候，液体都是分段停留。没压紧是什么样的？
（属于自学没有经过培训，这位老师莫怪，您点到的地方我仔细倒回去看了说明书，是正确的。）
刚刚重新配过标准溶液，全部都是按照吉天的一本应用手册测砷的要求，配制各种溶液，主要仪器条件参数也是照书设置。
配了四个标液（ug/L）：    0    1      2    4      样品
              荧光值：  0.18  -0.43  -0.45  -0.60  *-0.73
样品实际是我在制标过程中，配4ug/L浓度时失误多滴了去离子水超过刻度线。


没压紧的话，不会停留，液体会随气体排掉！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/24 15:58:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zf782604(zf782604) 发表:
那个样品前面带*是什么意思？
而且测定过程中数据极不稳定，数据删除重新测量数据完全变样。

牢骚一端：单位总共加领导7人，懂检验技术就我一个，技术讨论都没人找，真是悲哀。


样品荧光值带*是说明超过曲线荧光值范围！
你现在的问题不在这里，你的曲线还没做好，先不用做样品！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/4/24 16:00:36 Last edit by coffee8
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/24 16:03:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你配标准溶液的母液是什么时间的？买的还是自己配制的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】原子荧光测砷标准溶液荧光值为什么都为负值？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁