主题:【求助】GCMS的定量问题

浏览0 回复21 电梯直达
lww1223
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SIM定量分析时,样品中的目标物与标准品的保留时间一致,相对丰度吻合,响应值不及标准品的十分之一,但显示测得的浓度却与标准品差不多,为什么?是否可认为是假阳性?
求老师指导和解释,谢谢!
推荐答案:symmacros回复于2014/07/14
请问你是怎样计算的?结果是折算到原样品还是什么?
补充答案:

风宁江回复于2014/07/14

稀释因子是否设置错了  用一个笨办法 就是手动积分一下 比较一下积分面积

蓝是那么的天1188回复于2014/07/14

低于曲线最低点的结果是不准确的,没有参考意义,所以一般建议是方法检出限对应浓度作为曲线最低点。

千层峰回复于2014/08/26



最低点浓度为0.08ug/ml,最高点浓度为1ug/ml。

当检测的样品浓度低于0.08ug/ml时,结果就难保证准确了。我一般是用线性拟合的,不强制过原点。。

请问你不强制过原点的时候,线性是多少呢??

cxq19871003回复于2014/09/28



仪器是安捷伦的7890A/5975C,工作站自动计算,结果是进样溶液的浓度;

标样浓度的低点为0.08ug/ml,当测得的浓度较大(大于0.08ug/ml)时还是正常的,但有时较低浓度时,如标液0.08ug/ml测得的响应值有10000,而样品液测得的响应值只有1000左右,而浓度显示却有0.06ug/ml左右,有时甚至于响应值只有50,但浓度显示也有0.02ug/ml左右。

低于最低点就可能不准确。请问曲线的线性怎样?

请教老师:我原先的曲线拟合是线性拟合,最低点浓度为0.08ug/ml,最高点浓度为1ug/ml,一共四点;现在把曲线拟合设为线性拟合并强制过原点,好象情况有明显好转,是否线性拟合并强制过原点比线性拟合更合理?选择曲线拟合有什么讲究?谢谢!

这位朋友,我谈谈自己的想法:1.根据上面的讨论可以看出,你的农残曲线范围为80μg/mL~1000μg/mL,从你反应的情况看,处理后的样品进样后浓度肯定不在线性范围内,故用该曲线定量样品农残含量是不合理的;  2.经验上感觉你的曲线浓度范围跨度有点大,虽然线性达0.999;  3.对于做农残,我们一般会有2条标曲,一条较低浓度,即ppb级0.001μg/mL~150μg/mL左右,一条估计就是50μg/mL~400μg/mL左右,而且有时候低浓度会用二次曲线,检测出来的数据会更准确(可通过空白样品加标验证);4.若是进样后发现浓度严重高于线性范围的最大浓度,故会作稀释处理。

        以上是鄙人的一点看法,还有请各位高手批评与斧正!  谢谢。

          各位:修正下,“范围为80μg/mL~1000μg/mL”改为“0.080μg/mL~1.000μg/mL”      ,  “即ppb级0.001μg/mL~150μg/mL左右”改为“即ppb级0.001μg/mL~0.150μg/mL左右”    ,“估计就是50μg/mL~400μg/mL左右”改为“估计就是0.050μg/mL~0.400μg/mL左右”。  犯了一个严重错误,不好意思!  由此带给各位的困扰我在这里表示深深的歉意!

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symmacros
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请问你是怎样计算的?结果是折算到原样品还是什么?
风宁江
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稀释因子是否设置错了  用一个笨办法 就是手动积分一下 比较一下积分面积
熊姥姥1
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2楼对的,应该是在序列里设置了10倍稀释倍数,所以仪器计算结果才那么大
lww1223
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问你是怎样计算的?结果是折算到原样品还是什么?


仪器是安捷伦的7890A/5975C,工作站自动计算,结果是进样溶液的浓度;

标样浓度的低点为0.08ug/ml,当测得的浓度较大(大于0.08ug/ml)时还是正常的,但有时较低浓度时,如标液0.08ug/ml测得的响应值有10000,而样品液测得的响应值只有1000左右,而浓度显示却有0.06ug/ml左右,有时甚至于响应值只有50,但浓度显示也有0.02ug/ml左右。
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原文由 熊姥姥1(v2697914) 发表:

2楼对的,应该是在序列里设置了10倍稀释倍数,所以仪器计算结果才那么大


不是的。只有较低浓度时才这样!
原天
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请问你是怎样计算的?结果是折算到原样品还是什么?


仪器是安捷伦的7890A/5975C,工作站自动计算,结果是进样溶液的浓度;

标样浓度的低点为0.08ug/ml,当测得的浓度较大(大于0.08ug/ml)时还是正常的,但有时较低浓度时,如标液0.08ug/ml测得的响应值有10000,而样品液测得的响应值只有1000左右,而浓度显示却有0.06ug/ml左右,有时甚至于响应值只有50,但浓度显示也有0.02ug/ml左右。


那是你曲线线性影响。基本上低于你最低点的浓度,直接就可以ND掉了,或者你以最低浓度做单点曲线
jiangwibo
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请问你是怎样计算的?结果是折算到原样品还是什么?


仪器是安捷伦的7890A/5975C,工作站自动计算,结果是进样溶液的浓度;

标样浓度的低点为0.08ug/ml,当测得的浓度较大(大于0.08ug/ml)时还是正常的,但有时较低浓度时,如标液0.08ug/ml测得的响应值有10000,而样品液测得的响应值只有1000左右,而浓度显示却有0.06ug/ml左右,有时甚至于响应值只有50,但浓度显示也有0.02ug/ml左右。


楼主,你测的样品浓度出了曲线之外,是不准的,即使估算个值应该离你的限量也很远,评估风险,风险很低的话,直接PASS了。
symmacros
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请问你是怎样计算的?结果是折算到原样品还是什么?


仪器是安捷伦的7890A/5975C,工作站自动计算,结果是进样溶液的浓度;

标样浓度的低点为0.08ug/ml,当测得的浓度较大(大于0.08ug/ml)时还是正常的,但有时较低浓度时,如标液0.08ug/ml测得的响应值有10000,而样品液测得的响应值只有1000左右,而浓度显示却有0.06ug/ml左右,有时甚至于响应值只有50,但浓度显示也有0.02ug/ml左右。


低于最低点就可能不准确。请问曲线的线性怎样?
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低于曲线最低点的结果是不准确的,没有参考意义,所以一般建议是方法检出限对应浓度作为曲线最低点。
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请问你是怎样计算的?结果是折算到原样品还是什么?


仪器是安捷伦的7890A/5975C,工作站自动计算,结果是进样溶液的浓度;

标样浓度的低点为0.08ug/ml,当测得的浓度较大(大于0.08ug/ml)时还是正常的,但有时较低浓度时,如标液0.08ug/ml测得的响应值有10000,而样品液测得的响应值只有1000左右,而浓度显示却有0.06ug/ml左右,有时甚至于响应值只有50,但浓度显示也有0.02ug/ml左右。


低于最低点就可能不准确。请问曲线的线性怎样?


曲线的线性相关系数为0.999,应当还是好的,低于最低点难道路就不准了吗?
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