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主题：【讨论】关于磺胺类药物和沙星类药物的萃取遇到困难

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孙艳happy

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发表于：2014/07/15 09:39:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近做4种磺胺类药物（磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺醋酰钠）和两种沙星类药物（培氟沙星、氧氟沙星）的前处理富集，样品基质暂定蜂蜜，但是做了一个月了，什么的提取不上来，试过液液分散萃取（氯仿、二氯甲烷、氯苯做萃取剂）、试过液液萃取（乙酸乙酯、二氯甲烷-乙酸乙酯、乙腈-氯仿做萃取剂）还有SPE（HLB柱子），都效果不好，六种目标物没法同时富集，最多就是一两种，而且回收率不高，头疼死了，求助啊，麻烦大家给出出主意吧，我还得靠这个毕业呢

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2014/7/15 10:08:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准溶液加标回收怎么样？
如果不行，磺胺用碱性氧化铝做，沙星用HLB做

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2014/7/15 10:29:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
标准溶液加标回收怎么样？
如果不行，磺胺用碱性氧化铝做，沙星用HLB做

标准溶液也不好，你说过硅胶柱能行吗

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2014/7/15 10:42:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 孙艳happy(v2713325) 发表:
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标准溶液加标回收怎么样？
如果不行，磺胺用碱性氧化铝做，沙星用HLB做
标准溶液也不好，你说过硅胶柱能行吗

似乎不应该，如果标准溶液的话，用HLB的柱子做沙星的磺胺肯定没有问题的，80%以上应该是轻松的，你标准溶液上样是配置在什么溶液里面的，淋洗和洗脱具体的溶剂，体积，步骤具体说说

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2014/7/15 11:08:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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标准溶液加标回收怎么样？
如果不行，磺胺用碱性氧化铝做，沙星用HLB做
标准溶液也不好，你说过硅胶柱能行吗

似乎不应该，如果标准溶液的话，用HLB的柱子做沙星的磺胺肯定没有问题的，80%以上应该是轻松的，你标准溶液上样是配置在什么溶液里面的，淋洗和洗脱具体的溶剂，体积，步骤具体说说

我用的是6mLHLB的柱子，活化是甲醇6ml,水6ml,上样10ml，洗脱是乙腈10ml，最后乙腈氮气吹干，复溶于0.1mM氢氧化钠中。标准样品浓度是0.05ppm,就是储备液稀释的，结果是有一个沙星应该还可以，培氟沙星貌似没效果

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2014/7/15 12:41:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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标准溶液加标回收怎么样？
如果不行，磺胺用碱性氧化铝做，沙星用HLB做
标准溶液也不好，你说过硅胶柱能行吗

似乎不应该，如果标准溶液的话，用HLB的柱子做沙星的磺胺肯定没有问题的，80%以上应该是轻松的，你标准溶液上样是配置在什么溶液里面的，淋洗和洗脱具体的溶剂，体积，步骤具体说说
我用的是6mLHLB的柱子，活化是甲醇6ml,水6ml,上样10ml，洗脱是乙腈10ml，最后乙腈氮气吹干，复溶于0.1mM氢氧化钠中。标准样品浓度是0.05ppm,就是储备液稀释的，结果是有一个沙星应该还可以，培氟沙星貌似没效果

上样10ML标准溶液，你的标准里面有哪些溶剂，比例是怎么样的？

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2014/7/15 12:48:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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标准溶液加标回收怎么样？
如果不行，磺胺用碱性氧化铝做，沙星用HLB做
标准溶液也不好，你说过硅胶柱能行吗

似乎不应该，如果标准溶液的话，用HLB的柱子做沙星的磺胺肯定没有问题的，80%以上应该是轻松的，你标准溶液上样是配置在什么溶液里面的，淋洗和洗脱具体的溶剂，体积，步骤具体说说
我用的是6mLHLB的柱子，活化是甲醇6ml,水6ml,上样10ml，洗脱是乙腈10ml，最后乙腈氮气吹干，复溶于0.1mM氢氧化钠中。标准样品浓度是0.05ppm,就是储备液稀释的，结果是有一个沙星应该还可以，培氟沙星貌似没效果

上样10ML标准溶液，你的标准里面有哪些溶剂，比例是怎么样的？

额，我标准品的单标储备液是大多数配在甲醇里，也有一两个是配在乙腈里，浓度1000ppm，然后用水稀释成工作液