原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:
1. 多组分测定时,可能不同化合物质谱响应最优参数不同,可以根据一针色谱图,设置不同质谱条件的切换吗?比如A出峰时一个条件,B出峰时一个条件。
2. 书上说,一般碱性物质宜用正离子模式,可酸化至pKa-2(主要BH+形式),可是对于C18柱子这个pH保留很弱吧?感觉挺矛盾,不可得兼。LC 和质谱之间可以加个管路调pH值吗,仪器上有吗?
3. 流动相应避免使用磷酸盐或离子对试剂等,这是为什么?一篇研究氯化钠电喷雾离子簇的文献进样0.05M的氯化钠甲醇水溶液,5-20微升/min, 这会损伤仪器吗?流动相或样品中盐浓度对液质联用有哪些影响?
原文由 a17135323(a17135323) 发表:
对于第一个问题我不是很理解,麻烦楼主再整理一下。
对于第二个问题,对于质谱正模式要加酸与液相的保留原理确实是有点冲突,所以waters也推出了一种质谱专用柱,但这只是在原理上有冲突,在实际操作中这点是不会是实验有太大影响的。而且对于一般的物质在质谱上也不需要考虑要把他们分离开,因为他们m/z不一样是不会再同一个通道上出峰的。
对于第三个问题,质谱不能用磷酸盐这些试剂主要是因为这些盐类不能挥发,长期会在质谱内部积累造成堵塞。
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:
1. 多组分测定时,可能不同化合物质谱响应最优参数不同,可以根据一针色谱图,设置不同质谱条件的切换吗?比如A出峰时一个条件,B出峰时一个条件。
2. 书上说,一般碱性物质宜用正离子模式,可酸化至pKa-2(主要BH+形式),可是对于C18柱子这个pH保留很弱吧?感觉挺矛盾,不可得兼。LC 和质谱之间可以加个管路调pH值吗,仪器上有吗?
3. 流动相应避免使用磷酸盐或离子对试剂等,这是为什么?一篇研究氯化钠电喷雾离子簇的文献进样0.05M的氯化钠甲醇水溶液,5-20微升/min, 这会损伤仪器吗?流动相或样品中盐浓度对液质联用有哪些影响?
多组分测定指的是质谱采集条件的分别优化,包括离子对的选择,锥孔电压、碰撞电压和驻留时间等,涉及到喷雾电压、干燥气温度等离子源条件不能够分别优化,取一个折中条件即可
碱性物质遇到酸性流动相可以部分离子化,通过喷雾电压的作用,离子化更加显著,有利于质谱的响应。反之,由于C18的使用PH范围大多在2-8之间,所以酸性物质遇到酸性流动相离子化不明显,也就是不利于离子化。
流动相中的盐类不能够气化,容易造成仪器内部的毛细管路堵塞,所以不建议使用,大多使用甲酸和铵盐来增强离子化。
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1. 多组分测定时,可能不同化合物质谱响应最优参数不同,可以根据一针色谱图,设置不同质谱条件的切换吗?比如A出峰时一个条件,B出峰时一个条件。
2. 书上说,一般碱性物质宜用正离子模式,可酸化至pKa-2(主要BH+形式),可是对于C18柱子这个pH保留很弱吧?感觉挺矛盾,不可得兼。LC 和质谱之间可以加个管路调pH值吗,仪器上有吗?
3. 流动相应避免使用磷酸盐或离子对试剂等,这是为什么?一篇研究氯化钠电喷雾离子簇的文献进样0.05M的氯化钠甲醇水溶液,5-20微升/min, 这会损伤仪器吗?流动相或样品中盐浓度对液质联用有哪些影响?
多组分测定指的是质谱采集条件的分别优化,包括离子对的选择,锥孔电压、碰撞电压和驻留时间等,涉及到喷雾电压、干燥气温度等离子源条件不能够分别优化,取一个折中条件即可
碱性物质遇到酸性流动相可以部分离子化,通过喷雾电压的作用,离子化更加显著,有利于质谱的响应。反之,由于C18的使用PH范围大多在2-8之间,所以酸性物质遇到酸性流动相离子化不明显,也就是不利于离子化。
流动相中的盐类不能够气化,容易造成仪器内部的毛细管路堵塞,所以不建议使用,大多使用甲酸和铵盐来增强离子化。