主题:【已应助】我是液质联用初学者,请指教!

浏览0 回复8 电梯直达
iamyangdoctor
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1. 多组分测定时,可能不同化合物质谱响应最优参数不同,可以根据一针色谱图,设置不同质谱条件的切换吗?比如A出峰时一个条件,B出峰时一个条件。

2. 书上说,一般碱性物质宜用正离子模式,可酸化至pKa-2(主要BH+形式),可是对于C18柱子这个pH保留很弱吧?感觉挺矛盾,不可得兼。LC 和质谱之间可以加个管路调pH值吗,仪器上有吗?

3. 流动相应避免使用磷酸盐或离子对试剂等,这是为什么?一篇研究氯化钠电喷雾离子簇的文献进样0.05M的氯化钠甲醇水溶液,5-20微升/min, 这会损伤仪器吗?流动相或样品中盐浓度对液质联用有哪些影响?
该帖子作者被版主 八杯水2积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
a17135323
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
对于第一个问题我不是很理解,麻烦楼主再整理一下。

对于第二个问题,对于质谱正模式要加酸与液相的保留原理确实是有点冲突,所以waters也推出了一种质谱专用柱,但这只是在原理上有冲突,在实际操作中这点是不会是实验有太大影响的。而且对于一般的物质在质谱上也不需要考虑要把他们分离开,因为他们m/z不一样是不会再同一个通道上出峰的。

对于第三个问题,质谱不能用磷酸盐这些试剂主要是因为这些盐类不能挥发,长期会在质谱内部积累造成堵塞。
该帖子作者被版主 djj854113积分, 2经验,加分理由:讨论
sdlzkw007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:
1. 多组分测定时,可能不同化合物质谱响应最优参数不同,可以根据一针色谱图,设置不同质谱条件的切换吗?比如A出峰时一个条件,B出峰时一个条件。

2. 书上说,一般碱性物质宜用正离子模式,可酸化至pKa-2(主要BH+形式),可是对于C18柱子这个pH保留很弱吧?感觉挺矛盾,不可得兼。LC 和质谱之间可以加个管路调pH值吗,仪器上有吗?

3. 流动相应避免使用磷酸盐或离子对试剂等,这是为什么?一篇研究氯化钠电喷雾离子簇的文献进样0.05M的氯化钠甲醇水溶液,5-20微升/min, 这会损伤仪器吗?流动相或样品中盐浓度对液质联用有哪些影响?


多组分测定指的是质谱采集条件的分别优化,包括离子对的选择,锥孔电压、碰撞电压和驻留时间等,涉及到喷雾电压、干燥气温度等离子源条件不能够分别优化,取一个折中条件即可

碱性物质遇到酸性流动相可以部分离子化,通过喷雾电压的作用,离子化更加显著,有利于质谱的响应。反之,由于C18的使用PH范围大多在2-8之间,所以酸性物质遇到酸性流动相离子化不明显,也就是不利于离子化。

流动相中的盐类不能够气化,容易造成仪器内部的毛细管路堵塞,所以不建议使用,大多使用甲酸和铵盐来增强离子化。
该帖子作者被版主 djj854113积分, 2经验,加分理由:讨论
iamyangdoctor
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 a17135323(a17135323) 发表:
对于第一个问题我不是很理解,麻烦楼主再整理一下。

对于第二个问题,对于质谱正模式要加酸与液相的保留原理确实是有点冲突,所以waters也推出了一种质谱专用柱,但这只是在原理上有冲突,在实际操作中这点是不会是实验有太大影响的。而且对于一般的物质在质谱上也不需要考虑要把他们分离开,因为他们m/z不一样是不会再同一个通道上出峰的。

对于第三个问题,质谱不能用磷酸盐这些试剂主要是因为这些盐类不能挥发,长期会在质谱内部积累造成堵塞。


第一个问题,我是从紫外波长切换想到的,不同物质最大吸收波长不一样。不知道清楚没?

第二个问题,为什么不在柱子出口和离子源之间加个酸或碱流路,起到调节pH作用?你说的不太理解,能分开最好了,要不然UPLC能起什么作用?各组分不需要分开?如果不分开,同样质荷比的离子不止一个,有时容易干扰吧?

第三个问题,不挥发盐进了质谱就无了出路?还有说不挥发盐有信号抑制作用,怎么理解?假设一个样品,我有意加了点儿氯化钠,直接进ESIMS会有什么影响?或者说如果某样品含盐较多,是不是要首先除盐?
iamyangdoctor
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:
1. 多组分测定时,可能不同化合物质谱响应最优参数不同,可以根据一针色谱图,设置不同质谱条件的切换吗?比如A出峰时一个条件,B出峰时一个条件。

2. 书上说,一般碱性物质宜用正离子模式,可酸化至pKa-2(主要BH+形式),可是对于C18柱子这个pH保留很弱吧?感觉挺矛盾,不可得兼。LC 和质谱之间可以加个管路调pH值吗,仪器上有吗?

3. 流动相应避免使用磷酸盐或离子对试剂等,这是为什么?一篇研究氯化钠电喷雾离子簇的文献进样0.05M的氯化钠甲醇水溶液,5-20微升/min, 这会损伤仪器吗?流动相或样品中盐浓度对液质联用有哪些影响?


多组分测定指的是质谱采集条件的分别优化,包括离子对的选择,锥孔电压、碰撞电压和驻留时间等,涉及到喷雾电压、干燥气温度等离子源条件不能够分别优化,取一个折中条件即可

碱性物质遇到酸性流动相可以部分离子化,通过喷雾电压的作用,离子化更加显著,有利于质谱的响应。反之,由于C18的使用PH范围大多在2-8之间,所以酸性物质遇到酸性流动相离子化不明显,也就是不利于离子化。

流动相中的盐类不能够气化,容易造成仪器内部的毛细管路堵塞,所以不建议使用,大多使用甲酸和铵盐来增强离子化。


谢指教!

问题1:是不是分别优化部分就是针对二级质谱条件的优化,即影响子离子种类及丰度的条件的优化?为什么离子源那儿不能分别优化?太麻烦了,或者说这样做已经足够应用,硬要针对每个组分个性化优化也可以?我觉得母离子强度高,子离子才能强度更有保证,更灵敏?
hujiangtao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yellow47
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.可以
用紫外波长切换来类比不太恰当,因为要特定质荷比离子的信号最强,需要调整的条件太多。包括前面的LC分离能力,离子源的离子化效率,离子光学通路的传输和筛选效率,以及检测器的信号强度等等。每一大类下边还有多个参数可以调整,比如离子源可以调整喷雾电压、各种温度、各种气流速,离子光学通路包括各种透镜电压、四极杆上各种电压、碰撞电压和碰撞气压力等等。现在各家的液质都可以实现你想要的功能,只是这样会造成方法开发的时间过长,相比于其信号提高的程度,大多数都是得不偿失,所以你看到的文章,会在一个液质方法中使用一个通用的离子源条件,最多也就只是分成正负离子使用不同条件。
iamyangdoctor
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:
1. 多组分测定时,可能不同化合物质谱响应最优参数不同,可以根据一针色谱图,设置不同质谱条件的切换吗?比如A出峰时一个条件,B出峰时一个条件。

2. 书上说,一般碱性物质宜用正离子模式,可酸化至pKa-2(主要BH+形式),可是对于C18柱子这个pH保留很弱吧?感觉挺矛盾,不可得兼。LC 和质谱之间可以加个管路调pH值吗,仪器上有吗?

3. 流动相应避免使用磷酸盐或离子对试剂等,这是为什么?一篇研究氯化钠电喷雾离子簇的文献进样0.05M的氯化钠甲醇水溶液,5-20微升/min, 这会损伤仪器吗?流动相或样品中盐浓度对液质联用有哪些影响?


多组分测定指的是质谱采集条件的分别优化,包括离子对的选择,锥孔电压、碰撞电压和驻留时间等,涉及到喷雾电压、干燥气温度等离子源条件不能够分别优化,取一个折中条件即可

碱性物质遇到酸性流动相可以部分离子化,通过喷雾电压的作用,离子化更加显著,有利于质谱的响应。反之,由于C18的使用PH范围大多在2-8之间,所以酸性物质遇到酸性流动相离子化不明显,也就是不利于离子化。

流动相中的盐类不能够气化,容易造成仪器内部的毛细管路堵塞,所以不建议使用,大多使用甲酸和铵盐来增强离子化。


测酸性物质应该选用,偏碱性流动相(柱子可耐受前提下)对吧?
20071940xu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一般情况下流动相用0.1%的甲酸或乙酸,也可以用5mMol/L的乙酸铵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴