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主题：【分享】《CNW液相色谱柱使用征文大赛之十二》：CNW Athena C18-WP测定焦糖中的4-甲基咪唑

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zy178
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发表于：2014/07/30 11:06:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

CNW Athena C18-WP测定焦糖中的4-甲基咪唑



实验背景及目的:

4-甲基咪唑是氨法焦糖工艺中合成的一种对人体有害的物质。FCC有用气相色谱检测的标准方法。由于期间要用大量的二氯甲烷提取，试剂用量大且有害检测人的身体，所以想建立一种液相色谱的方法测定焦糖中的4-甲基咪唑。

实验方法:

1、      前处理：准确称取焦糖试样2g左右于50mL比色管中，加入3N的氢氧化钠3mL，然后将试样与氢氧化钠充分溶解。将比色管放在振荡器上震荡，并不断滴加乙醇直至试样溶液澄清。将试样溶液置于25mL的容量并用乙醇稀释至刻度。

2、      标准品配制:称取标准4-甲基咪唑标准品1g用乙醇溶解到100ML的容量瓶中。此时的浓度为10000ppm的标准溶液。然后分别取4、2、1、0.5  0.1mL与100容量瓶中，浓度分别为400、200、100、50、10ppm

3、      色谱条件：

色谱柱：CNW  4.6mm*250mm*5μmC18柱

流动相：1‰氨水：甲醇=70:30

流速：1ml/min

结果分析:



1、方法的线性和限值

方法在1ppm至100ppm之间呈线性关系

仪器的限值为1ppm

谱图如下：

此图为100ppm的4-甲基咪唑谱图    10.901为保留时间  峰面积为：3980

此图为10ppm的4-甲基咪唑谱图    11.12为保留时间  峰面积为：384

此图为1ppm的4-甲基咪唑谱图    10.939为保留时间  峰面积为：38



线性图如下：



2、      回收率：



三、方法的回收率和精密度的测定

选择无4-甲基咪唑的焦糖为基质，添加10ppm和50ppm两个水平的4-甲基咪唑标准溶液，每个平行测定5次，外标法定量。从表1结果表明平均回收率为70%-85%之间，方法的相对标准偏差小于5%，满足测定需求。



4、      讨论

本实验主要用液相色谱法分析焦糖样品中4-甲基咪唑的含量，实验数据表明本方法可以准确测定4-甲基咪唑的含量且有很好的线性关系，相关系数大于99%。样品的最低检出限为5ppm。加标回收率在70~85%之间。从而确认用本方法可以准确的测定焦糖样品中4-甲基咪唑的含量。

本实验是采用了一根新的cnw的C18的色谱柱，4-甲基咪唑是呈碱性的物质，色谱图显示峰型对称，分离度良好。且使用将近一年的时间，峰型依然良好。说明此色谱柱有良好的耐碱性。而且此色谱柱还同时测定其他酸性的物质，例如苯甲酸，也呈现了良好的峰型。说明此色谱柱也有良好的耐酸性。是一款不可多得的色谱柱。

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2014/7/30 14:54:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线才3个点啊
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dahua1981
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2014/7/30 14:56:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
曲线才3个点啊
怎么也得5个吧
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尘
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2014/7/30 14:58:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

曲线才3个点啊
怎么也得5个吧


嗯，可能其他点加上线性不好了
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吕梁山
shih20j07
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2014/7/30 15:01:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是标准曲线点数太少，还不如单点校准
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bingwang228
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2014/7/30 16:38:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性曲线有点争议，数据点少，而且跨度有点大
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tangtang
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2014/7/30 18:31:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率70-85%有些偏低。
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bingwang228
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2014/8/1 11:52:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
回收率70-85%有些偏低。
可能这个方法回收率不好
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wsy18
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2014/8/3 8:13:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

曲线才3个点啊
怎么也得5个吧


同意的说。
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dahua1981
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2014/8/5 16:31:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
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回收率70-85%有些偏低。
可能这个方法回收率不好
确实有点低了
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sixingxing
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2014/8/17 14:31:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
回收率70-85%有些偏低。
可能这个方法回收率不好
确实有点低了


可能这个物质比较难做吧
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