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主题：【求助】镁合金离子减薄后观察，表面有一层黑色衬度

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wclly264
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发表于：2014/07/30 14:29:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镁合金离子减薄后观察，表面有一层黑色衬度，移动视场时黑色的东西还会动，影响观察和拍摄。大家知道这层黑色在电子束照射下还会动的东西是什么吗？

看到有人说这层黑色的东西是表面很薄的一层氧化层。  我是做完了离子减薄马上放到电镜里的，如果氧化这么快有什么好方法可以保证样品不氧化呢？

谢谢！
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xuaiqun
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2014/7/30 20:05:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么型号的？如果是gatan 691 的，恐怕是离子减薄仪脏了。档板上的脏东西掉在样品上。
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洪星二锅头
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2014/7/31 8:21:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:

你用的是什么型号的？如果是gatan 691 的，恐怕是离子减薄仪脏了。档板上的脏东西掉在样品上。


徐老师，脏东西会造成这种衍射衬度吗，我倒觉得这种会动的黑色衬度应该是样品本身的衍射效果，样品太薄了，造成样品出现这种衬度，这种情况一般很难避免
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2014/8/1 11:03:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:

你用的是什么型号的？如果是gatan 691 的，恐怕是离子减薄仪脏了。档板上的脏东西掉在样品上。


是691 看着不像是脏东西。是不规则曲线形的。
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2014/8/1 11:06:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 洪星二锅头(coime) 发表:
原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:

你用的是什么型号的？如果是gatan 691 的，恐怕是离子减薄仪脏了。档板上的脏东西掉在样品上。


徐老师，脏东西会造成这种衍射衬度吗，我倒觉得这种会动的黑色衬度应该是样品本身的衍射效果，样品太薄了，造成样品出现这种衬度，这种情况一般很难避免


我发现不加衬度光阑那个黑色的东西不明显。加上物镜光阑就很明显了。样品本身的衍射衬度，是指的等厚条纹吗？我的样品的黑色衬度有成片的，有曲线形状的。很不规则。
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2014/8/1 11:33:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 洪星二锅头(coime) 发表:
原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:

你用的是什么型号的？如果是gatan 691 的，恐怕是离子减薄仪脏了。档板上的脏东西掉在样品上。


徐老师，脏东西会造成这种衍射衬度吗，我倒觉得这种会动的黑色衬度应该是样品本身的衍射效果，样品太薄了，造成样品出现这种衬度，这种情况一般很难避免


有图有真相，我把照片传上来看看，那个有黑色的是加了物镜光阑的，称度很小的是没有加光阑的。
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2014/8/1 11:39:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 洪星二锅头(coime) 发表:
原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:

你用的是什么型号的？如果是gatan 691 的，恐怕是离子减薄仪脏了。档板上的脏东西掉在样品上。


徐老师，脏东西会造成这种衍射衬度吗，我倒觉得这种会动的黑色衬度应该是样品本身的衍射效果，样品太薄了，造成样品出现这种衬度，这种情况一般很难避免


我把图贴上，这个是称度小的，（为了称度明显点，我稍微欠焦了）没有加光阑的，表面看不出黑色的东西。 上面加观澜的黑色的称度很明显，移动视场的时候，黑色的东西给人会运动的感觉，称度变化很大。 高手们看看是什么东西呢？

是制样时表面氧化造成的吗？我是做完了离子减薄马上拿去看的。
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2014/8/1 13:04:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个黑色的东西在移动视场的时候有 流动 的感觉。
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洪星二锅头
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2014/8/1 14:58:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个黑色的东西是衍射衬度，不是氧化造成的，不用太担心，操作时如想避免，选择大一号的物镜光阑或者调整C2光斑，会有所改善

物镜光阑的目的是为了增加衬度，限定某些特定的衍射束与透射束的作用，由于离子减薄制备的样品是一个楔形样品，孔洞边缘最薄，离孔洞越远样品越厚，样品存在偏离参量和消光距离，在刚好满足整数倍的消光距离时，就会存在黑色的条纹衬度，而在某些情况下，当偏离参量s=0或s>0的情况，样品衬度是亮的，但是S<0时，衬度是黑色的
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2014/8/1 20:18:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 洪星二锅头(coime) 发表:
这个黑色的东西是衍射衬度，不是氧化造成的，不用太担心，操作时如想避免，选择大一号的物镜光阑或者调整C2光斑，会有所改善

物镜光阑的目的是为了增加衬度，限定某些特定的衍射束与透射束的作用，由于离子减薄制备的样品是一个楔形样品，孔洞边缘最薄，离孔洞越远样品越厚，样品存在偏离参量和消光距离，在刚好满足整数倍的消光距离时，就会存在黑色的条纹衬度，而在某些情况下，当偏离参量s=0或s>0的情况，样品衬度是亮的，但是S<0时，衬度是黑色的


谢谢！

用离子减薄钢铁样品会出现类似的情况吗？
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xuaiqun
xuaiqun
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2014/8/1 20:32:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会的。原先我以为是黑色的物体在动，所以才想到是脏东西。现在才知道你讲的是等厚条纹或等倾条纹。不过这里还是谈一下691使用时的特点。对易氧化的金属，最好加冷台。如没有冷台，那电压就要低点。最好不要超过4KV。长期使用后，挡板要拿下来清洁。就是用砂纸把沉积物磨掉。离子枪也要清洁。要注意不能用丙酮。
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