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液相色谱（LC）
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主题：示差检测器基线的稳定

浏览0 回复10 电梯直达
niufen
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发表于：2006/09/03 12:47:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相示差检测器纯水作流动相,室温20度,但基线老是跑不平,出现一些有规律的阶梯状的峰,已经跑了7-8小时了,请问各位什么原因?
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chenjiehn
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2006/9/3 14:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.电压不稳
2.流动相脱气，超声脱气已不够用，最好烧开。
3.室温与仪器温差大。
4.（可能）震动
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hezy129
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2006/9/3 21:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
示差检测器本身就难以平衡,不过操作过程中注意以下现象:
检测器流通池要有一定负压,所以废液瓶要放置在泵和检测器之间.
检测过程中注意流动相压力和浓度的变化.
室温波动在2度以内,光学单元温度要高于室温5度.
流动相一定要干净,如确实不平,可以换一下流动相再试,因为实际操作中,确实有好多原因我们说不清楚!
一般检测器在常温下要平衡一个晚上,找开循环即可,如条件允许,可以开空调以调节温度
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Easy-Boy
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2006/9/4 8:41:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niufen 发表:
液相示差检测器纯水作流动相,室温20度,但基线老是跑不平,出现一些有规律的阶梯状的峰,已经跑了7-8小时了,请问各位什么原因?

温度太低了，不要低于30度或室温，还有，仪器要平衡24小时才行
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shangyanfen
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2006/9/4 11:04:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨柱还是糖柱?
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制备液相
wzl-x
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2006/9/4 11:12:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你冲洗下参比池
还有,看看检测器的输出衰减是多少啊?
温度可能有一点低了,你弄个柱温箱.
温度提高一点,保持恒温.
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JazzBlue
sezilu
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2006/9/4 14:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个知道现在最好的示差检测器的平衡时间最少多少？（一般普通的实验要

求．）
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了了
dongxuhua
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2006/9/4 14:51:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的示差监测器稳定一个小时就可以作样了，基线不稳可能是温度低了，最好有柱温箱，不能低于30℃，再仔细研究一下色谱柱的使用说明书，看说明书上要求的温度是多少，你按照那上面的就可以
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JazzBlue
sezilu
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2006/9/4 15:24:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那还能接受．．．要平衡２４小时的话，哪个受的了啊！
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lingponey
lingponey
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2006/9/5 9:40:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把温度调到40度看看,
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niufen
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2006/9/9 10:26:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以了，基线不稳是检测器上的的信号值不稳定，来回跳动，大体原因好像是流动相经80度柱子后进入检测器，检测器压力低产生气泡。在检测器的排液口接一段不锈钢的排液管加大检测器压力可以了。
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