主题：【第七届原创】SPME分析阿尔卑斯葡萄牛奶硬糖的香气成分

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madmeimei

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发表于：2014/08/11 16:57:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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见证幸福每一刻的阿尔卑斯奶糖，口感香浓，想必大家都很爱吃。尝试用SPME进行香气成分分析。

1.原料阿尔卑斯葡萄牛奶硬糖，采购自广州华润万家超级市场

2.SPME萃取头：65μmPDMS/DVB,,美国SUPELCO公司.

3.GCMS:安捷伦7890A5975C;色谱柱HP-5MS（60 m×0.25 mm×0.5 μm）

4.试验方法:萃取头在280度进样口老化45分钟。

5.在烧杯中加入20ml去离子水，在50度恒温磁力搅拌下放入20粒剥去包装纸的葡萄奶糖，杯口覆盖保鲜膜，恒温搅拌直到奶糖完全溶解。在溶解液中加入5克饱和食盐水。然后顶空萃取40分钟。

6.仪器方法：载气：高纯氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；初始状态不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：50 ℃保持5min，以4 ℃/min升温至110 ℃保持10分钟，然后5 ℃/min升温至250 ℃保持20分钟；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度280 ℃；溶剂延迟：0 min；扫描范围：33～400 amu；检测方式：全离子扫描（SCAN）；定量方式：面积归一化法。

7.进样操作：萃取头在进样口中解析2分钟启动仪器开始采集数据，得到下图的总离子流图。

8.谱图分析报告附下：

ZS00183 阿尔卑斯葡萄牛奶硬糖 SPME
Area Pct	Library/ID	CAS	FEMA
0.028	Ethyl Acetate	141-78-6	2414
4.435	Ethyl propionate	105-37-3	2456
0.009	Acetal
2.577	Ethyl butyrate	105-54-4	2427
0.630	Furfural	98-01-1	2489
1.195	Leaf alcohol	928-96-1
0.163	Furfuryl alcohol	98-00-0	2491
0.209	Isovaleric acid	503-74-2	3102
0.560	Styrene	100-42-5	3233
0.054	cis--3-hexenyl formate	33467-73-1	3353
0.570	alpha-Pinene	80-56-8
0.021	Camphene	79-92-5
0.063	Sabinene	3387-41-5
2.953	beta-pinene	127-91-3
0.454	beta-Myrcene
0.284	Hexanoic acid	142-62-1	2559
11.175	cis-3-Hexenyl acetate	1708-82-3
0.263	3-Carene
0.307	p-Cymene
14.618	Limonene	138-86-3
0.008	Phenylacetaldehyde	122-78-1	2874
0.080	Ocimene
2.573	gamma-Terpinene
0.272	iso-Terpinolene	586-62-9
0.043	Rose furan	92356-06-4
4.758	Linalool	78-70-6
0.041	ALLO-OCIMENE	7216-56-0
0.064	Dihydrolinalool	18479-49-7
0.014	Benzyl acetate	140-11-4
0.039	4-Terpinenol	562-74-3
0.165	Leaf butyrate	16491-36-4	3402
22.505	Styralyl acetate	93-92-5
alpha-Terpineol
Ethyl maltol	4940-11-8	3487
0.020	Estragole	140-67-0	2411
0.008	Acetic acid, octyl ester	112-14-1	2806
0.029	Citronellol	106-22-9
0.007	Pulegone	89-82-7
0.065	p-Anisaldehyde	123-11-5	2670
0.039	Cinnamic aldehyde	104-55-2	2286
0.058	Anethole	104-46-1
0.065	2-Undecanone	112-12-9	3093
0.068	Cinnamic alcohol	104-54-1	2294
1.475	Piperonal	120-57-0	2911
0.166	Citronellyl acetate	150-84-5
2.663	Methyl anthranilate	134-20-3	2682
21.065	Triacetin	102-76-1
0.131	Neryl acetate
0.054	Geranyl acetate	105-87-3
0.023	cis-3-Hexenyl hexanoate (Leaf hexanoate)	31501-11-8	3403
0.017	Ethyl decanoate	110-38-3	2432
0.221	Phenylethyl propionate (80%)	122-70-3	2867
1.000	Vanillin	121-33-5	3107
0.799	Dimethyl anthranilate	85-91-6	2718
0.014	alpha-Cedrene	469-61-4
0.021	Allyl 3-cyclohexylpropionate	2705-87-5	2026
0.115	Caryophyllene	87-44-5
0.046	alpha-Bergamotene	17699-05-7
0.077	Cinnamyl acetate	103-54-8	2293
0.013	alpha-Caryophyllene	6753-98-6
0.093	B-Bisabolene	495-61-4
0.013	Vanillin acetate	881-68-5	3108
0.013	Dodecanoic acid (Lauric acid)	143-07-7	2614
99.506	Total

9.结果讨论：

我的仪器的进样口衬管是谱图的分流/不分流衬管，因此低温段的峰型很难看。

萃取温度在40度，50度，60度进行对比，60度头香损失比较大，综合考虑后，采用50度和40分钟的顶空萃取条件。

在溶解液中加入食盐的目的，是利用盐析原理。

在谱图中有萃取头流失峰出现。

报告中的糠醛和糠醇，应该是来自糖分热分解产物，并非香精成分。

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