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主题：【求购】按EN做偶氮怎么会堵针的

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fxr&gjh
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发表于：2008/12/30 16:52:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手，我是新做偶氮检测的，上周按EN标准做的时候，发现问题大大的，一是过柱不畅，进样时又把针给堵住了，急啊，恳请分析一下原因。要说明的是，我最后没有氮吹，直接将叔丁基甲醚定量浓缩至1mL的。
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lotus_sum
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2008/12/30 16:55:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是因为萃取的关系，样品粘度太大
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ly_0222
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2009/1/1 9:35:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你前面过的是什么样的硅藻土小柱,是怎样操作的,
一般情况下不会发生堵针的情况.
可能是一些细小的纤维,也可能是小柱中一些颗粒

可以用过滤膜过一下.
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fengyu-129
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2009/3/31 12:56:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅藻土柱的主要作用是吸附水分和胶质，当你做的是皮革等胶质较多的样品时，如果柱子吸附能力不够强将有胶质进入滤液，浓缩后显得粘稠，进而影响到进样针的正常工作，弄脏衬管。
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akun323
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2009/3/31 17:51:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能用的硅藻土目数不对
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lindx8211
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2009/3/31 21:06:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像国标GB/T19942-2005里应该是把叔丁基甲醚蒸干后加甲醇溶解定容到2ml吧...可能直接浓缩粘度比较高吧...
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scottxie
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2010/2/4 17:06:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.过硅藻土柱速度不能太快，因为硅藻土柱的主要作用是吸附水分和胶质，让叔丁基甲醚能够从水相中置换芳香胺。太慢有可能是由于皮革中胶质多。
2.叔丁基甲醚浓缩定量后要过有机滤膜，去胶质，防止堵针。
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极品懒人
yaoguoting
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2010/2/6 17:12:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是做皮革中的偶氮还纺织品？
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yusualex
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2010/2/6 19:19:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
晕 怎么会哦  过的时候速度本来就不快的啊 浓缩后的提取液用0.45um的有机滤膜过啊
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peiqilv
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2010/2/8 13:40:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看下洗针溶剂跟样品的溶剂是不是一致，
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czdchen
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2010/2/8 17:57:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
堵住的话就证明有杂质咯，杂质来源有很多种：样品、硅藻土、试剂等
这个杂质都是避免不了的，重要的是看后期的处理，用过滤头过滤是最基本的方法。

有空多交流一下：QQ7184896
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