主题:【求助】硅胶基质的NH2固相萃取小柱处理过的样液会影响GC的响应值吗?

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ckx6855
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    最近测一化合物,用NH2小柱前处理净化后GC分析,发现分析处理过的样品后,再测纯溶剂标准溶液,标准溶液的响应值下降许多,必须更换衬管后,标准溶液的响应值才恢复如初。前处理步骤是:NH2小柱甲醇活化,上样(甲醇基质),甲醇洗柱,然后用2%甲酸甲醇洗脱,洗脱液N2吹干,甲醇+乙酸乙酯(1+1)定容后测定。

    现在问题是:

1、导致响应值下降的原因是否是硅胶基质的NH2洗柱不耐酸,导致部分固相材料被洗出,在GC进样口形成活性位点,吸附被测物?NH2小柱能否用2%甲酸甲醇作为洗脱液?

2、或者是NH2活化时要用2%甲酸甲醇先洗一次?

请各位老师不吝赐教。
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安平
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ckx6855
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原文由 安平(byron1111) 发表:

具体是什么样品?


5-羟基-2-羟甲基-1,4-吡喃酮




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2014/8/12 8:47:36 Last edit by ckx6855
雨木霖
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NH2固相萃取柱的确应该是不耐酸的吧?
那就不该用酸来洗脱
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