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主题：【求助】关于酯中微量甲醇含量分析的问题

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千江有水

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发表于：2010/11/03 10:02:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用FID检测器，DBWAX毛细柱分析酯中的微量甲醇，面积归一法积分，遇到以下问题希望广大海友能帮忙解决。
1、同一样品我们分析甲醇含量为18ppm仪器为安捷伦6820，而另一实验室分析结果为6ppm仪器为瓦里安3800；可以排除偶然误差和样品污染，因为是同一人同一样品这边分析后拿到另外一处马上分析。仪器全部参数和色谱柱型号完全一致。不知这种差别是仪器型号之间的差别还是存在其他的因素。
2、不知国内有没有配制15ppm甲醇含量的标准溶液的厂家，有的话我们可以购买标准物质；如果没有我们自己称重配制的话用什么做溶剂比较好，希望大家指点
3、在每次更换完气化衬管和玻璃棉后，前两次分析的甲醇含量很小，基本没有，；随着分析次数的增多，甲醇含量也会逐渐变大，会有一段时间稳定在10ppm左右；如果使用一个星期的话（每天20次），甲醇含量能增大到三四十个ppm，这个时候我们认为气化衬管又该更换了。
a 这种现象是否属于正常，那么在什么范围内的甲醇才比较接近真实结果呢
b 造成这种现象的原因会是什么呢？玻璃衬管硅烷化失效？石英棉的吸附？还是其他的什么原因

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2010/11/3 10:54:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.面积归一化法定量，18ppm和6ppm 这么小的浓度算是重现性比较好的了，仪器不同，操作人员不同，都有影响
2.自己配置吧，逐级稀释，溶剂不好选，因为你用的面积归一化法，溶剂出在后面可能干扰其他组分的量

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千江有水

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2010/11/3 11:47:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
1.面积归一化法定量，18ppm和6ppm 这么小的浓度算是重现性比较好的了，仪器不同，操作人员不同，都有影响
2.自己配置吧，逐级稀释，溶剂不好选，因为你用的面积归一化法，溶剂出在后面可能干扰其他组分的量

谢谢阿宝，是不是仪器不通这个差别算是不错的了？？我们单位其他部门不理解为什么差这么多，三倍呢

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阿宝

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2010/11/3 11:51:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千江有水(wolf1147) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
1.面积归一化法定量，18ppm和6ppm 这么小的浓度算是重现性比较好的了，仪器不同，操作人员不同，都有影响
2.自己配置吧，逐级稀释，溶剂不好选，因为你用的面积归一化法，溶剂出在后面可能干扰其他组分的量

谢谢阿宝，是不是仪器不通这个差别算是不错的了？？我们单位其他部门不理解为什么差这么多，三倍呢

测定值越小，误差越大的道理想必你应该是知道的吧？比如说我测定某个组分2ppm，换个人重新做4ppm，误差100%，这样去算误差没有意义。本身测定值就很小，加上用的还是面积归一化法，不同的仪器，不同的人，完全正常。个人观点。

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