原文由 shaydow(v2904633) 发表:
我做的是血液中PCB含量的测定,前处理方法如下:
取血浆加入标准物后4摄氏度平衡过夜
加 盐酸(6M)变性,再加5%异丙醇变性,加入正己烷/甲基叔丁基醚(1比1)进行离心,移取上清液后再加一次正己烷/甲基叔丁基醚离心取上清液,合并有机相后过SPE
SPE活化:正己烷/二氯甲烷(1比1)→甲醇→水
上样
清洗:5%异丙醇→10%甲醇
氮吹
洗脱:正己烷→正己烷/二氯甲烷(1比1)
氮吹浓缩
GC-MS
测得的回收率都不到10%,我想问问各位大神问题出在了哪里,先谢谢了
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:原文由 shaydow(v2904633) 发表:
我做的是血液中PCB含量的测定,前处理方法如下:
取血浆加入标准物后4摄氏度平衡过夜
加 盐酸(6M)变性,再加5%异丙醇变性,加入正己烷/甲基叔丁基醚(1比1)进行离心,移取上清液后再加一次正己烷/甲基叔丁基醚离心取上清液,合并有机相后过SPE
SPE活化:正己烷/二氯甲烷(1比1)→甲醇→水
上样
清洗:5%异丙醇→10%甲醇
氮吹
洗脱:正己烷→正己烷/二氯甲烷(1比1)
氮吹浓缩
GC-MS
测得的回收率都不到10%,我想问问各位大神问题出在了哪里,先谢谢了
1、你参考的方法是什么方法?
2、上样的是有机相,为什么还需要用水去平衡?我理解不了,应该是用正己烷/叔丁基甲醚去平衡啊
3、用的是什么SPE的柱子,包括萃取的时候样品量和试剂量都要写清楚,包括淋洗和洗脱的量,你这么做的目的是什么
这些问题写清楚才可以分析问题所在
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我做的是血液中PCB含量的测定,前处理方法如下:
取血浆加入标准物后4摄氏度平衡过夜
加 盐酸(6M)变性,再加5%异丙醇变性,加入正己烷/甲基叔丁基醚(1比1)进行离心,移取上清液后再加一次正己烷/甲基叔丁基醚离心取上清液,合并有机相后过SPE
SPE活化:正己烷/二氯甲烷(1比1)→甲醇→水
上样
清洗:5%异丙醇→10%甲醇
氮吹
洗脱:正己烷→正己烷/二氯甲烷(1比1)
氮吹浓缩
GC-MS
测得的回收率都不到10%,我想问问各位大神问题出在了哪里,先谢谢了
1、你参考的方法是什么方法?
2、上样的是有机相,为什么还需要用水去平衡?我理解不了,应该是用正己烷/叔丁基甲醚去平衡啊
3、用的是什么SPE的柱子,包括萃取的时候样品量和试剂量都要写清楚,包括淋洗和洗脱的量,你这么做的目的是什么
这些问题写清楚才可以分析问题所在
参考的方法是看了好多也是测定血液中PCB以及其他POPs的文献,你2里说的用水平衡是说的SPE柱活化那一步里面吗,我也有看一些固相萃取小柱使用手册之类的,活化那一步最后用的都是水,所以我就这样做的
3,用的柱子是CNW的C18,500mg/1ml,试剂量都是两倍的柱管体积,我淋洗以及洗脱用的试剂,也都是看文献中用的,我就跟着这样用了