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主题：【求助】大家好，请教有关层析柱干法上样的问题？

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wumengmeng111
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发表于：2011/10/18 16:26:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我想把0.1g的渣油（溶于四氢呋喃、溶于二氯甲烷）准确加到层析柱上，因为样品比较粘，看到文献上干法上样，但是具体的过程在文献中没有描述。
因为样品比较粘，还容易拉丝。我用1ml左右的四氢呋喃把渣油溶解后与硅胶（与样品质量比为1:1左右）搅拌混合，最后搅拌混合的效果不好，好多的样品都粘在了瓶壁上，目前还在试验。
请问大家，对于干法上样，有什么好的办法可以让渣油与硅胶较好的混合，又不至于搅拌混合后粘在甁壁上。
或者有没有其它好的方法？
谢谢各位！
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dahua1981
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2011/10/18 16:44:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以多加些溶剂混合好后在
蒸干样品这样就混合均匀了
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xiaowang268
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2011/10/18 17:18:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用溶剂将样品溶解，再加稍微多点的硅胶，让其自然挥干，不要加热。
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wumengmeng111
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2011/10/18 17:19:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上，我我溶剂用了1ml左右，应该够多的了吧。
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wumengmeng111
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2011/10/18 17:25:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
先用溶剂将样品溶解，再加稍微多点的硅胶，让其自然挥干，不要加热。

谢谢，我没有加热，也是让其自然挥干。我下午又试了下样品：硅胶=1:2,效果还是不好。如果再高，样品层就厚了，分离效果就不好了吧
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dengyf
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2012/4/23 15:50:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在研钵中充分分散均匀，挥干或旋转蒸发至干，载样硅胶粉呈均匀、分散、可流动状态。硅胶空隙比为0.45-0.5，建议样品硅胶比略大于此数。
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2012/4/23 15:51:58 Last edit by dengyf
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