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主题：【求助】经过多次处理还是压力不稳！求助

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蓝人
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发表于：2011/10/18 16:07:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相：甲醇+水=40+60
冲流动相40分钟以后，压力在113-126这个范围波动
多次脱气，没有气泡；基线很平稳；
拆下单向阀超声10min ，再冲流动相还是跟以前一样，没有好转。
换甲醇冲洗，压力稳定在50；
当再换流动相时，又有压力波动；
重新配置流动相，还是有压力波动。
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2011/10/18 16:25:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计还是有气泡进入系统或单向阀引起，可考虑：
1。将流动相抽滤脱气。
2。将流动相入口溶剂过滤器更换或按要求清洗干净。
3。换甲醇冲洗，压力稳定时再换流动相试试。
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2011/10/20 11:03:01 Last edit by yuzengsheng
秦时明月
yelev1
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2011/10/18 20:36:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是泵里面有气泡附着在出口单向阀的阀坐上，这样在主泵吸液的时候由于出口单向阀的宝石球被气泡顶着，不能很好的密封，会造成压力的波动。可以用泵输送异丙醇来赶走气泡。
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蓝人
yuxiaofeng86
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2011/10/19 8:44:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经换过甲醇，流动相也经过超声脱气了
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zhaohua8011
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2011/10/19 17:08:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是一个泵头，还是两个，是不是混合部分有问题！
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xyhdcm2002
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2011/10/20 11:42:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次换了流动相，均要产生汽泡！！只是看你所换流动相的比例以及跟原流动相的相溶程度，如果有在线脱气可能就不会产生楼主所说的情况了
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rqwzq
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2011/10/27 19:33:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个可能是泵的单向阀有颗粒物贴附着，如果是新的机器，一年内问题是可以用purge冲洗，但一年以后问题就不是这么容易可以处理，如果楼主手机能力强的话可以将单向阀卸下用异丙醇超声，问题是可以解决的，但不知各位有没有发现岛津的液相，一般都是一年左右就会出现不少问题，我只是说具体情况，我公司有一台LC-10A 一台10ADVP 四台2010 一台20A都出现过这种问题。
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tangtang
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2011/11/3 21:35:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个单向阀试试，排除法。
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回头无涯
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2011/11/8 19:53:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
流动相：甲醇+水=40+60
冲流动相40分钟以后，压力在113-126这个范围波动
多次脱气，没有气泡；基线很平稳；
拆下单向阀超声10min ，再冲流动相还是跟以前一样，没有好转。
换甲醇冲洗，压力稳定在50；
当再换流动相时，又有压力波动；
重新配置流动相，还是有压力波动。
求高手指教

你先把甲醇的比例升高点，比如8:2看看怎么样！或者纯甲醇。这种情况在排除气泡原因外，可能是仪器流动相混合器的问题！
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