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主题：【求助】柱效下降是否会引起保留时间的巨变？

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ian_kane
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发表于：2010/04/06 11:13:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效下降 是否会引起保留时间发生较大变化啊？？我的出峰时间以前是23分钟，现在延后了5分钟了
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feixue810316
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2010/4/6 11:46:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效下降,一般引起的是峰型的变化.因为填料本身的主要基质没有改变.所以引起保留时间严重变化的可能性比较小.
建议考虑下别的原因.
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〓猪哥哥〓
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2010/4/6 12:02:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效是色谱峰变宽，变胖，峰高减小。保留时间改变应该是流动相的问题
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jd781124
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2010/4/6 16:06:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是峰型的变化，峰变宽，畸形，肩峰。再就是原来离得近的峰由于柱效下降分不开了
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1818
xyhdcm2002
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2010/4/6 16:34:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效下降当然会影响出峰时间的改变,但不是说原来5分钟出峰的,现在要100分钟甚至更长时间才会出峰.如果是那样的话那肯定是你的流动相出了问题!!
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海边
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2010/4/6 20:51:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ian_kane(IAN_KANE) 发表:
柱效下降 是否会引起保留时间发生较大变化啊？？我的出峰时间以前是23分钟，现在延后了5分钟了

根据我以往的经验，有时候会出现保留时间延后的。
原因是：由于部分物质经过色谱柱后，残留在色谱柱中，由于相似相容的原因，使得部分或整体出峰时间延后，导致色谱峰展宽甚至变形，偶尔也有时间延后。
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/6 20:56:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海边(yxm0411) 发表:
原文由 ian_kane(IAN_KANE) 发表:
柱效下降 是否会引起保留时间发生较大变化啊？？我的出峰时间以前是23分钟，现在延后了5分钟了

根据我以往的经验，有时候会出现保留时间延后的。
原因是：由于部分物质经过色谱柱后，残留在色谱柱中，由于相似相容的原因，使得部分或整体出峰时间延后，导致色谱峰展宽甚至变形，偶尔也有时间延后。


部分物质经过色谱柱后，残留在色谱柱中，那么就是柱实际保留能力下降（部分填料被污染，使起作用的填料量减少），那保留时间应该提前吧？
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柏坡
hgycook
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2010/4/6 23:26:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效下降保留能力还增强了吗？

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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/4/6 23:57:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱床发生变化，挤压，导致色谱柱填料密度不均匀，有的成分经过密度高填料层时，压力升高，同时成分行进速度减慢。所以仪器上看到压力上升，保留时间稍延长。如果密度高填料层小于低密度层时，则保留时间稍提前。
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wanghongmei1123
wanghongmei1123
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2010/4/7 10:18:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是流动相有所改变或者柱温不稳
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小不董
doxw0323
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2010/4/7 11:19:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你是如何确定你的柱效降低了？如何判断的。
保留时间推迟了，有好几种原因。液相色谱柱在使用时，由于填料的溶胀作用，保留时间会慢慢的推迟，色谱峰会变宽。我们在分析样品的时候，你会发现出峰早一点的比后面的峰形要更好，也是这个原因。
再你要分析下你的压力变化没？是否流动相的流速有变化？
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