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主题：【原创】ICP-MS的基本操作

浏览0 回复11 电梯直达
洛天雪
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发表于：2014/08/21 16:05:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开机步骤

1.打开氩气总开关，开到最大，调节分压阀（压力表下面的黑色阀）至0.6MPa。

2.打开电子控制系统（位于仪器右上方，第一个开关）。

3.开启冷却水系统（位于仪器左侧），压力一般大于0.4MPa。

4.打开排风扇（西墙左上方），一般调节为中风。

5.打开电脑，双击“optimass 9500”图标，进入ICP-MS的操作软件。

6.扣上蠕动管（两个彩色的圆环要拉到通道下面），压好盖板，将进样管置于高纯水中。

7.待冷却水降温后，温度示数显示正常，在操作软件中点击状态面板上的“ready”，弹出Instrument State面板，观察等离子体火焰点着后，并且Interface Turbo Speed达到100%，vacuum system变为enabled，其他数据也稳定后，等待30分钟，以使仪器达到稳定状态。

8.等待期间，将Instrument面板中的vacuum中Rotary，Backing line，Analyser的数值记录在电脑桌面的Excel中，与之前日期的数据相对比。

调谐

1.配制10ppb调谐液：Li（锂m/z=6）、Co（钴m/z=59）、Sr（锶m/z=88）、Y（钇m/z=89）、Ag（银m/z=107）、Ba（钡m/a=138）、Pb（铅m/z=208）、Bi（铋m/z=209）。

2.仪器稳定半小时后，进样管放在调谐液里，在Instrument页面，将Acquisition Time设为1.0s，选择ICP tune标签，待样品进入雾化室后，点击single得到单张谱图，观察每个质量数的扫描所得强度。

3.在ICP time tune中，点击cont，连续进样，观察显示窗口。可微调X、Y、Z数值，以及泵速和气速，使显示的曲线尽量平稳、趋势向上。

4.调谐完成后，将Acquisition Time改回5.0s，可进行测定。右击选择Save paneldates可保存数据，方便日后参照。

5.将进样管放入去离子水中，冲洗几分钟。

设定方法（进样品前要设定好，并保存）

1.初测未知样品大概组成：将Acquisition Time 设为1.0s，ICP Tune里点击single 得到单张谱图，观察各质量数对应的元素及强度。如有质量数强度很大，则需进行稀释后再检测；如该强度很大的元素非目标元素，可在preset 页面Blanker table 中设置相应的质量范围，对该质量数进行屏蔽，此时将不扫描该段质量数。设定完后将Acquisition Time 改回5.0s（注意：样品中不能含有HF，如果含有HF可能导致矩管损坏或采样锥损坏。如含HF样品，需要采用耐HF酸矩管及其附件）。

2.点开“method”，选“new”，新建一个方法，或者打开（open）之前用过的方法，在description里输入样品的信息，要测的元素等各种信息，建立标准曲线，调整白化器的参数。

关机步骤：

1.点击“stand by”，熄灭等离子体，冷却矩管。

2.使蠕动泵继续运行，用2%硝酸洗几分钟，再吸入去离子水清洗输样管道及矩管。

3.等雾化室内的火焰彻底熄灭后，关掉氩气。

4.关掉蠕动泵，松开蠕动泵压盖及泵盖，关掉主机开关。

5.关掉冷却水电源，待矩管冷却后，关掉排风扇。

6.保存文件，关掉ICP-MS软件，关掉电脑。

注意事项

1.analyer值1以下才能运行，2以下允许点火，点火后在5以下。

2.进样时，样品之间需要清洗进样管，还需要用滤纸擦拭干净。

3.要时常检测冷却水的水位（冷却水是加防腐剂的）。

4.对ICP-MS要进行校准：一般，Mass Calibration是一周校准一次， Baseline Calibration（如果检测器电压低，仪器灵敏度低或是基线太低也要校准）是一个月校准一次。如果调动了电压，要进行校准。否则会影响标准曲线。

5.对于检测Al元素，盛样品的瓶子最好是塑料的。

6.用于浸泡进样管的去离子水要经常更换，在做实验前要换成新的。
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jiasheng
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2014/8/21 18:44:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个只对于您那特定的仪器比较有作用
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我是风儿
nphfm2009
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2014/8/21 19:46:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5.对于检测Al元素，盛样品的瓶子最好是塑料的。
能说说原因吗
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阶前尘
jieqian1211
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2014/8/21 21:53:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主发的是自己实验室的SOP？
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逃出格子
andy917
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2014/8/22 9:26:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你得注明是哪个牌子和具体型号了！
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洛天雪
v2894664
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2014/8/25 9:35:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:

这个只对于您那特定的仪器比较有作用


是的，我现在接触的是飞行时间质谱仪。
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洛天雪
v2894664
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2014/8/25 9:40:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
5.对于检测Al元素，盛样品的瓶子最好是塑料的。

能说说原因吗


因为玻璃瓶中用硅，用玻璃盛放样品可能会引入硅，而硅是28，铝是27，很容易就影响测量结果的。所以建议用塑料的，而且最好是聚四氟乙烯的。
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洛天雪
v2894664
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2014/8/25 9:42:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:

楼主发的是自己实验室的SOP？


是的，不过很多还是适合一般的ICP-MS 的。
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洛天雪
v2894664
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2014/8/25 9:44:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逃出格子(andy917) 发表:

你得注明是哪个牌子和具体型号了！


现在用的是GBC的Opti Mass 9500.
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timstoicpms
timstoicpms
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2014/8/25 19:39:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 洛天雪(v2894664) 发表:
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
5.对于检测Al元素，盛样品的瓶子最好是塑料的。

能说说原因吗


因为玻璃瓶中用硅，用玻璃盛放样品可能会引入硅，而硅是28，铝是27，很容易就影响测量结果的。所以建议用塑料的，而且最好是聚四氟乙烯的。


这个理由就很扯了！ 28Si与27Al两者相差整整一个质量数呢，ICP-TOF-MS 会分不开？

正确的解释是：自然界环境 Na Ca Al 含量都比较高，用玻璃或石英器皿，容易析出这些元素。
该帖子作者被版主 xsh1234567加 3积分， 2经验，加分理由：正解
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洛天雪
v2894664
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2014/8/26 8:58:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 洛天雪(v2894664) 发表:
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
5.对于检测Al元素，盛样品的瓶子最好是塑料的。

能说说原因吗


因为玻璃瓶中用硅，用玻璃盛放样品可能会引入硅，而硅是28，铝是27，很容易就影响测量结果的。所以建议用塑料的，而且最好是聚四氟乙烯的。


这个理由就很扯了！ 28Si与27Al两者相差整整一个质量数呢，ICP-TOF-MS 会分不开？

正确的解释是：自然界环境 Na Ca Al 含量都比较高，用玻璃或石英器皿，容易析出这些元素。


谢谢纠正啊，这个解释倒是很好。
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