主题:【求助】GC基线??

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ziye
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我用GC-OH9160,毛细柱,程序升温.50-200度,8度/min,换了不同极性的柱子,基线在100度左右时突然上升,什么原因?用的高纯气.
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归一
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可能用过的柱子有污染,采取用前老化一下,高温段再多进几针溶剂,如基线平稳后才能进行下面的分析。试试!
ziye
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新柱\旧柱我都试过,而且都老化过,但效果都不太理想,波动幅度在0.4~0.6mv,有明显积分.另外我想问一下,我们一般测试时柱温在150~180度,检测器和进样器温度是否高30~50度即可,老化柱子时温度是否要升高至300度?
还有主峰都是明显的刀峰,这可能是进样量太大了,但进口仪器则没这么明显,而且峰形很宽,这是什么原因?
stevenlang
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这个偶不知道,呵呵帮你顶上去,希望有知道的人帮你解答
sunweijun
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程序升温,基线漂移是正常的,漂移大小与柱子质量有关,通常进口HP柱比较好;检测器和进样器温度设定通常是高30~50℃即可,但也要分什么类型的检测器,FID和ECD的设定温度值可能就不一定相同;老化柱子的温度也不一定要升高到300℃,在老化柱子和测试时,一定要注意柱子的最高使用温度,根据你测试时的柱温,老化温度可用230℃就可以了,另外,老化时,柱子一定要与检测器分开,否则,可能会污染检测器;主峰的情形很可能是进样量太大了,可减少进样量或增大分流比或用分流进样等方式来解决。
maxhuang
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原文由 sunweijun 发表:
程序升温,基线漂移是正常的,漂移大小与柱子质量有关,通常进口HP柱比较好;检测器和进样器温度设定通常是高30~50℃即可,但也要分什么类型的检测器,FID和ECD的设定温度值可能就不一定相同;老化柱子的温度也不一定要升高到300℃,在老化柱子和测试时,一定要注意柱子的最高使用温度,根据你测试时的柱温,老化温度可用230℃就可以了,另外,老化时,柱子一定要与检测器分开,否则,可能会污染检测器;主峰的情形很可能是进样量太大了,可减少进样量或增大分流比或用分流进样等方式来解决。


实在不行的话,换根柱子试试吧. 个人认为监测器污染的可能不大
秦子
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一般来说柱子升温到一定程度,基线漂移是正常的,看你用的什么型号的柱子了。换根柱子尝试一下
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