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气质联用技术分析黑果枸杞中脂肪酸组成
摘要对黑枸杞与红枸杞中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,由气相色谱-质谱联用仪分析得出结论,其中不饱和脂肪酸接近80%。关键词:黑枸杞,脂肪酸,气质联用,黑果枸杞蒙名为“乔诺英— 哈尔马格”、藏药名“旁玛”,属于茄科枸杞属。为多棘刺灌木,多分枝,枝条坚硬,常呈之字形弯曲,白色。分布于中国西北、西北几省及西藏和欧洲中亚。黑果枸杞味甘、性平,富含蛋白质、枸杞多糖、氨基酸、维生素、矿物质、微量元素等多种营养成分。还含有丰富的黑果色素—天然原花青素(红果枸杞不含),其OPC含量超过蓝莓(黑果枸杞含OPC3690mg/100g;蓝莓含OPC330~3380mg/100g),是迄今为止,发现OPC含量最高的天然野生植物。原花青素OPC是最有效的天然水溶性自由基清除剂,其功效是Vc的20倍、VE的50倍。黑枸杞被誉为野生的“蓝色妖姬”。(摘自百度百科-常识性文字)1材料与方法
1.1 材料1.1.1试验对象:黑枸杞。1.1.2主要试剂。正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3主要仪器。气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产;旋转蒸发仪,由EYELA公司生产。1.2 方法1.2.1脂肪酸甲酯化。各取2g黑枸杞、红枸杞粉末,加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇(2mol/L)溶液进行脂肪酸甲酯化,加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,静置分层后,取上层有机相(正己烷)适当稀释后用微孔滤膜(0.45μm)过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.2气相色谱-质谱联用仪条件。色谱柱:FFAP(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 ml/min;进样:2.0 μl,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至230 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:3 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.3黑枸杞中脂肪酸化学组分定性定量分析气相色谱—质谱联用仪器进行化合物的全离子扫描。采用仪器的化学工作站数据处理系统同时配有NIST2011谱图库进行化合物质谱解析,解析黑枸杞各种脂肪酸的化学结构。用归一化面积百分比法定量计算各脂肪酸的相对百分含量。2 结果与分析
2.1 枸杞样品中脂肪酸的化学成分分析由色谱工作站得到样品的总离子流图见图1。
图1 枸杞中脂肪酸甲酯总离子流色谱图
由实验得出的化学成分经鉴定的结果与面积归一化法定量所得到的相对含量见表1。枸杞中含有约7种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸含量接近80%,各脂肪酸种类的对比见图2。
表 1 黑枸杞中脂肪酸甲酯化学组分及含量(n=3)
序号 | 保留时间 | 化学成分(脂肪酸甲酯) | 相对百分含量% (n=3) | RSD% |
1 | 12.40 | C16:0 | 棕榈酸甲酯 | 17.01 | 1.28 |
2 | 12.65 | C16:1 | 棕榈油酸甲酯* | 0.88 | 1.34 |
3 | 14.22 | C18:0 | 硬脂酸甲酯 | 3.35 | 1.09 |
4 | 14.41 | C18:1(Z) | 油酸甲酯* | 12.82 | 2.08 |
5 | 14.82 | C18:2 | 亚油酸甲酯* | 63.61 | 1.77 |
6 | 15.43 | C18:3 | 亚麻酸甲酯* | 2.33 | 1.82 |
*为不饱和脂肪酸
图2 脂肪酸含量对比图(SFA:饱和脂肪酸;MUFA:单不饱和脂肪酸;PUFA:多不饱和脂肪酸)