原文由 yangdeai 发表:
我们公司是属于外资企业,还是在05年的时候就已经购买了岛津公司的EDX-700能量色散型分析仪器,但是我觉得它的分析结果在正确性方面确实有所欠缺,平时我们分析样品的时候并不能很准确的进行判断,ICP的分析是否好很多呢?
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关于XRF与ICP:
下面的短文有评述XRF的应用:但是呢?买了ICP如果碰到Br的问题又没有办法啦,是不是还要买GCMS。
所以我觉得这个问题应该从企业的规模进行选择,如果你的测试费用远远高于设备费用可以考虑购置,如果不是,或者只是从来料筛选的角度分析,XRF还是具有它的的优点的。
1)能量分散型荧光X射线分析装置只能做粗略分析,或者通常叫筛选测试。
2)测试的原理是通过X射线照射样品,撞击原子使外层电子产生能级迁跃,低能级电子获得能量向高能级迁跃,并在原来的地方留下空位。而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中,高能级的电子失去能量,这些能量则以“荧光X射线”的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层(叫shell)不同,这些荧光X射线的能量也不一样。设备有一探测器,收集这些荧光X射线粒子。根据能量来判别元素的种类,根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。
3)有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法,原理是先以2)所述的原理进行定性分析,然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般是用检量线法。首先对多个标准试料(就是指想要测量的那个对象元素的含量已知的样品,这些样品中该元素的含量不一样)进行测试,做成基准的检量线。然后测试实际的样品,并和检量线进行比较从而确定实际样品中那个对象元素的含有量。
4)设备出厂的时候一般已经做好一些检量线,但是数量是很少的,比如对plastic,一般用PVC或者ABS做标准试料,而对重金属(比钛重的),用SUS做标准试料,对轻金属(比钛轻的)一般用铝做标准样品。如果你想自己做其他检量线,买标准样品吧,贵的吓死你。
5)某些元素的某些能级的能量是很接近的,测试的时候设备有可能分辨不出来而导致错误的结果。
6)对于实际能测到多少个ppm,问题大了。
Plastic(检量线法):Cd/Pb-10ppm左右。Cr-卤素系300ppm左右,非卤素系100ppm左右。Br/Hg-50ppm左右。
金属(检量线法):比上面更差。
金属(FP法):比上面更更差,以%为单位。
并不是所有的样品都能用得了检量线法的,原因上面已经说了。比如最常常需要测的器件引脚镀层的铅含量,只能用FP法。
7)Cr-只能测总Cr的量,没办法确定是否有6价Cr存在。PBB/PBDE-只能测Br的总量,不能确定PBB/PBDE的存在。
8)设备的探测器是一种特殊半导体材料,需要用液氮冷却才能工作,由于每次买的量又不多(买多了自动挥发浪费),所以工业气体公司不送货上门,每次去买烦死人,打的人家的哥还不一定让你上。每次倒这玩意的时候都得小心翼翼,-196度的低温不是闹着玩的,少量碰上没事,万一不小心大面积洒上去。。。
9)现在的行情一般是几十万一台
10)对样品形状大小有一定要求,处理不好严重影响测试结果。
11)关于对于测试结果的理解和判定:光是>1000ppmNG,反之就OK那么简单?相信大多数现在在用这玩意儿的公司就是这么干的。可实际上问题并非如此简单,但测试的人每天忙着测那么多样品,还有时间去研究么。