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主题：【求助】FPD做不出甲基对硫磷-无水乙醇的样品

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发表于：2014/09/03 14:18:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人是做仪器检定的，检定某公司一台新的7890B的一起，配置多个检测器，其中有一个是FPD的。我设置柱温箱温度200摄氏度恒温，检测其进样口大约都是230左右，进样时间蛮长的。但是就是没有峰出来。换了个仪器瓦里安的CP-3800，条件差不多，FPD早早出了一个倒锋后面走了20多分钟也没有出来什么，进样量都是1微升。请问大家有做过这个的不？求助下，谢谢
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2014/9/3 15:36:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两台都不出峰，样品的问题吧。

甲基对硫磷俗称甲基1605，学名O,O-二甲基-O-(4－硝基苯基)硫代磷酸酯，一种有机磷杀虫剂。工业产品为带蒜臭的黄棕色油状液体，纯品为白色结晶，熔点36～36.5℃，难溶于水，易溶于有机溶剂，加热会异构化，高温或遇碱易分解。
溶解性：微溶于石油醚，易溶于脂肪族和芳香族的卤素化合物中，难溶于水及石油。
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老多_小多
emoc98311
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2014/9/4 17:24:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是测农药原药？
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qqqid
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2014/9/5 21:18:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:

你是测农药原药？


楼主说了，是检定仪器。

用无水乙醇配有机磷标样，这是头一次听说，检定方法中要求用无水乙醇作溶剂？
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wajer
anwiner
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2014/9/6 11:01:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看看FPD检测器是否更换了磷滤光片，然后可以设柱箱温度为150℃，以25℃/min升到250℃，在保持5分钟，应该在5-8min出峰
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MMYG
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2014/9/9 9:37:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wajer(anwiner) 发表:
你看看FPD检测器是否更换了磷滤光片，然后可以设柱箱温度为150℃，以25℃/min升到250℃，在保持5分钟，应该在5-8min出峰


按照这个算法，LZ的温度条件有问题？150后25度每分钟到250，5分钟就是250度
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MMYG
jl070869
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2014/9/9 9:38:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检定规程应该是很明确的呀
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guohua
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2014/9/10 22:22:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:

你是测农药原药？


楼主说了，是检定仪器。

用无水乙醇配有机磷标样，这是头一次听说，检定方法中要求用无水乙醇作溶剂？


是啊，我上面贴出甲基对硫磷的特性：

微溶于石油醚，易溶于脂肪族和芳香族的卤素化合物中，难溶于水及石油。

就是这个意思。
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z-wind
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2014/9/11 16:02:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，首先你确认一年色谱柱有没有安装好？安捷伦GC的FPD检测器的色谱柱安装有点特殊，要用专用工具测量好才能安装。

    其次，你把稀释溶剂换为异辛烷试试，而且重新调一下柱箱的温度。

    最后，确认一下自己的标样没有问题，仪器各部位都没有漏气。
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叶王
v2870205
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2014/9/22 12:02:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得买的标样是溶在异辛烷里的吧。
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coffee8
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2014/9/27 21:26:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品多大浓度？有机磷比较容易吸附，可以试试先用高浓度的进一下
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手机版： FPD做不出甲基对硫磷-无水乙醇的样品
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