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主题：【求助】GC-MS测邻苯残留问题

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发表于：2015/12/29 15:19:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家，我们用GC/MS测邻苯发现DEHP一直有残留，测空气和纯溶剂都有残留。残留的强度也不稳定。一般峰面积2万多，偶尔也会突然有几十万。我们用的GC.MS是P/E的，柱子是原装的，DB-5MS。按照P/E工程师的指导，排除了MS部分、溶剂、进样衬垫、进样针的问题，衬管也清洗过，柱子也老化过，实在不知道到底是哪里的问题？需不需要换个柱子？跪求知道
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题
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2015/12/29 17:49:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白鬼峰，一般是进样口污染。最好报修一下
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2015/12/29 22:13:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是气质的离子源有污染。
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2015/12/30 16:00:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由zyl3367898发表:会不会是气质的离子源有污染。”
我们验证过MS没有问题
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2015/12/30 16:02:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由安平发表:空白鬼峰，一般是进样口污染。最好报修一下”
进样口我们也清洗过。连续测四五次纯溶剂，每次谱图也不一样
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安平
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2015/12/30 20:36:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  需要工程师来清理的,最好报修
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zyl3367898
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2015/12/30 21:59:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要工程师上门维修，可能是哪部分污染了。
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shuai737
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2015/12/31 16:47:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也测过邻苯的含量，检出限测不出，空白里也有响应，比基线波动10倍还多
可以考虑把溶剂重蒸
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shuai737
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2015/12/31 16:49:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯系列的塑化剂项目,样品处理过程不能接触塑料，所接触的容器也需经过处理，测定重复性不好
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yanffshare
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2015/12/31 19:27:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由安平发表:需要工程师来清理的,最好报修”
我打算换个柱子，要不是还不行就让厂家过来看吧，不过这个问题他们一定能解决么
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yanffshare
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2015/12/31 19:29:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由shuai737发表:邻苯系列的塑化剂项目,样品处理过程不能接触塑料，所接触的容器也需经过处理，测定重复性不好”
不是样品，直接测空气都有
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