主题:【求助】GC-MS调谐问题

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yoying
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调谐过程中出现很高的40峰不知是什么原因?我们的载气是He,调谐没有水和氧气峰,应该没有漏气,如果40是Ar,那是从哪里来的呢?请各位高手指教!如果错把氩气当成氦气用了,对于仪器会有什么影响呢?

另外,仪器出峰面积很不稳定,做样重复性与灵敏度有时不是很高,是不是离子源有什么问题?不知可以通过什么方法可以减少PBDE的分解。对于各位的指点,谢谢先!

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rsbxlp
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40应该是Ar的峰,我想请问一下您调谐时有没有注意到你的调谐界面左上角的TIC的数量级是否大于1.0e+8和右上角的数量级是否都大于1e+7,如果没有的话那就应该属于正常现象了。Ar是在He气瓶中来的,你能观察到40的峰很高那说明仪器气密性好啊,应该高兴了才是,呵呵!
    仪器出峰面积很不稳定,做样重复性与灵敏度有时不是很高,是和离子源有关,但也可能是柱子用久了,分离效果差了,或者是你的进样操作有问题!
    还有,我也想知道可以通过什么方法减少PBDE的分解,特别是十溴联苯醚,高温特容易分解成八溴九溴,这给定量带来了不小的麻烦!!谢谢!!
yoying
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非常感谢你的回答,我也觉得是气瓶中装的是Ar.做了一个样,TIC图谱纵坐标上信号相应值已经大于2e+7,背景峰40很高。但是现在换了一瓶气,抽真空,调谐40峰仍然很高,手动调谐扫描32 、28、40峰,只有40异常的大。不知除了气体原因外还会有其他原因吗?

做PBDE时,高溴的分解是很难避免,这个问题一直没有解决,不知增大进样时柱头压会不会减少进样时的分解
bocai
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楼主的问题解决了没有啊,能将原因讲一下吗,共同进步!!!
xfzou
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十溴聯苯醚分解可以采用高壓進樣,進行分段采集,采十溴聯苯醚時把電壓作相對高,這樣十溴聯苯醚分解和重現性差都可以有較好的解決,我也是采用這種方法才處理的。至於40峰值較高,我的建議還是采用較好一點的載氣,不過只要它不是基峰的話,對做樣品應該沒有多大影響。
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